固相微萃取剂色谱综述
固相萃取及色谱的发展 1.前言 近年来,环境污染事件频发,环境问题已经成为全世界关注的焦点,所以对有 毒、有害物质的处理提出了更高的要求[1]。然而,环境样品基质复杂,干扰物质种 类繁多,不利于分析物的测定;而待测分析物的浓度通常较低(瞄/L-ng/L),不能 直接被分析仪器检测到;复杂基质样品同时存在可能会破坏分析仪器的组分。因此 环境基质样品通常需要经过复杂的前处理过程才能进行分析测定。样品前处理是指 从复杂样品基质中提取、净化、分离、浓缩待测目标分析物的过程,使被测组分转 化成可测定的形式以进行定性、定量分析检测。同时样品前处理过程又是整个分析 过程中最耗时、劳动强度要求最高、对分析方法精密度和准确度影响最大的步骤。 传统的样品前处理技术有沉淀分离、索氏萃取液-液萃取等方法,但这些技术萃取效 率低、操作步骤复杂、处理时间冗长、且大量使用有毒有机溶剂,污染环境的同时 影响操作人员的身体健康。所以今年来,针对这些问题,研究人员一直寻找新的萃 取方法。目前常用的样品前处理技术主要有固相萃取、液相微萃取等。本文主要讲 述固相萃取及其进展。 2. 固相萃取概述 固相萃取是20世纪70年代提出的一种样品前处理技术。它是一个包括液相和固 相的物理萃取过程,利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基 体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,从而达到分离和富集目 标化合物的目的。 大致包括活化、上样、淋洗、洗脱四个步骤:将装有一定量吸附剂的固相萃取小 柱先用合适的溶剂活化,除去吸附剂上的共存杂质,待测样品溶液在外界驱动力的 作用下以一定的速度通过吸附剂小柱,目标分析物以及共存杂质被吸附剂所保留, 选用适当的溶剂冲洗杂质,最后用少量洗脱剂迅速洗脱待测目标物,从而达到快速 分离净化与浓缩的目的。如图1所示: 8 (c)洗去干扰杂质