2020版药典麻黄检验操作规程
麻黄检验操作规程 执行标准:《中国药典》2020年版一部 规程: 1【性状】 1. 1草麻黄 呈细长圆柱形,少分枝,直径1〜2mm。有的带少量棕色木质茎。表面淡绿 色至黄绿色,有细纵脊线,触之微有粗糙感,节明显,节间长2〜6cm。节上有膜质鳞叶, 长3〜4mm;裂片2 (稀3),锐三角形,先端灰白色,反曲,基部联合成筒状,红棕色。体 轻,质脆,易折断,断面略呈纤维性,周边绿黄色,髓部红棕色,近圆形。气微香,味涩、 微苦。 1.2中麻黄 多分枝,直径1.5〜3mm,有粗糙感。节上膜质鳞叶长2〜3mm,裂片3 (稀 2),先端锐尖。断面髓部呈三角状圆形。 1. 3木贼麻黄 较多分枝,直径1〜1. 5mm无粗糙感。节间长1. 5〜3cm。膜质鳞叶长1〜 2mm;裂片2(稀3),上部为短三角形,灰白色,先端多不反曲,基部棕红色至棕黑色。 2【鉴别】 2.1鉴别(1) 2 1.1仪器与用具:显微镜、玻片 2.1.2 操作步骤:按药材(饮片)及成方制剂显微鉴别法标准操作规程操作。 草麻黄 表皮细胞外被厚的角质层;脊线较密,有蜡质疣状凸起,两脊线间有下陷气孔, 下皮纤维束位于脊线处,壁厚,非木化,皮层较宽,纤维成束散在。中柱鞘纤维束新月形。 维管束外韧型,8〜10个。形成层环类圆形。木质部呈三角形状。髓部薄壁细胞含棕色块; 偶有环髓纤维,表皮细胞外壁、皮层薄壁细胞及纤维均有多数微小草酸钙砂晶或方晶。 中麻黄 维管束12〜15个。形成层环类圆形,木质部呈三角状,环髓纤维成束或单个散 在。 木贼麻黄维管束8~10个。形成层环类圆形,无环髓纤维。 2. 2鉴别(2) 2. 2. 1试剂:盐酸、氨试液、三氯甲醇、氨制氯化铜、二硫化碳 2. 2.2仪器与用具:量筒,分液漏斗、试管、电子天平(1/100) 2. 2. 3操作步骤 取本品粉末0.2g,加水5ml与稀盐酸1〜2滴,煮沸2~3分钟,滤过,滤液置分液漏斗中, 加氨试液数滴使呈碱性,再加氯仿5ml,振摇提取。分取三氯甲烷液,置二支试管,一管 加氨制氯化铜试液与二硫化碳各5滴,振摇,静置,三氯甲烷层显深黄色,;另一管为空 白,以三氯甲烷5滴代替二硫化碳5滴,,振摇后三氯甲烷层无色或显微黄色。 2. 3鉴别(3) 2. 3. 1试剂:浓氨试液、甲醇。三氯甲烷、印三酮试液。 2. 3.2仪器与用具:量筒、回流装置、展开缸、硅胶G薄层板、水浴锅。 2. 3. 3操作步骤: 取本品粉末lg,加浓氨试液数滴,再加三氯甲烷10ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸 干,残渣加甲醇2ml充分振摇,滤过,滤液作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品,加 甲醇制成每1ml含Img的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液 各5U1,分别点于同一点硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液(20: 5: 0.5)为展 开剂,展开,取出,晾干,喷以茸三酮试液,在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱 中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的红色斑点。 3【检查】 3. 1杂质:不得过5%。 3. 2水分:照水分测定法测定,不得过9.0%。 3. 3总灰分 照灰分测定法测定,不得过10. 0%o 3.4二氧化硫残留量 照二氧化硫残留量测定法测定,不得过150mg/go 3. 5禁用农药:按农药残留量测定法(通则2341)测定,33种禁用农药不得检出(不得过 定量限)。 4【含量测定】照高效液相色谱法测定 4.1试剂:乙腊、0.1%磷酸、盐酸麻黄碱对照品、甲醇 4. 2仪器与用具:量瓶、药筛、锥形瓶、高效液相色谱仪、电子天平(1/10000)、电子天平 (1/10000)、超声波清洗器。 4. 3操作步骤: 4. 3. 1色谱条件与系统适用适用性试验 以极性乙醍连接苯基键合硅胶为填充剂;以甲醇 -0. 092%磷酸溶液(含0. 04%三乙胺和0. 02%二正丁胺)(15: 98. 5)为流动相;检测波长为 210nmo理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000o 4. 3.2对照品溶液的制备 取盐酸麻黄碱对照品、盐酸伪麻黄碱对照品适量,精密称定, 加甲醇分别制成每1ml含40 ug的混合溶液,即得。 4. 3. 3供试品溶液的制备取本品细粉约0. 5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入1.44% 磷酸溶液50ml,称定重量,超声处理(功率600W,频率50kHz) 20分钟,放冷,再称定重 量,用1.44%磷酸溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 4. 3.4测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10〜20印,注入液相色谱仪,测 定,即得。 4. 3. 5计算公式 A V C23H280n (%) =CRXioo% ArWx (1 一水分)10 & 式中 G为对照品的浓度,g/mlo Ar为对照品峰面积或峰高。 Ax为供试品峰面积或峰高。 V为供试品稀释体积,ml。 队为供试品取样量,go 允许偏差:相对标准偏差W2. 0%o 4. 3.6标准规定:本品按干燥品计算,含盐酸麻黄碱(C1oH15NO - HC1)和盐酸伪麻黄碱 (C1oH15NO • HC1)的总量不得少于0. 80%o