2020版药典麻黄检验操作规程

麻黄检验操作规程 执行标准中国药典2020年版一部 规程 1【性状】 1. 1草麻黄 呈细长圆柱形，少分枝，直径1〜2mm。有的带少量棕色木质茎。表面淡绿 色至黄绿色，有细纵脊线，触之微有粗糙感，节明显，节间长2〜6cm。节上有膜质鳞叶， 长3〜4mm；裂片2 （稀3）,锐三角形，先端灰白色，反曲，基部联合成筒状，红棕色。体 轻，质脆，易折断，断面略呈纤维性，周边绿黄色，髓部红棕色，近圆形。气微香，味涩、 微苦。 1.2中麻黄 多分枝，直径1.5〜3mm,有粗糙感。节上膜质鳞叶长2〜3mm,裂片3 （稀 2）,先端锐尖。断面髓部呈三角状圆形。 1. 3木贼麻黄 较多分枝，直径1〜1. 5mm无粗糙感。节间长1. 5〜3cm。膜质鳞叶长1〜 2mm；裂片2（稀3）,上部为短三角形，灰白色，先端多不反曲，基部棕红色至棕黑色。 2【鉴别】 2.1鉴别（1） 2.. 1.1仪器与用具显微镜、玻片 2.1.2 操作步骤按药材（饮片）及成方制剂显微鉴别法标准操作规程操作。 草麻黄 表皮细胞外被厚的角质层；脊线较密，有蜡质疣状凸起，两脊线间有下陷气孔, 下皮纤维束位于脊线处，壁厚，非木化，皮层较宽，纤维成束散在。中柱鞘纤维束新月形。 维管束外韧型，8〜10个。形成层环类圆形。木质部呈三角形状。髓部薄壁细胞含棕色块; 偶有环髓纤维，表皮细胞外壁、皮层薄壁细胞及纤维均有多数微小草酸钙砂晶或方晶。 中麻黄 维管束12〜15个。形成层环类圆形，木质部呈三角状，环髓纤维成束或单个散 在。 木贼麻黄维管束810个。形成层环类圆形，无环髓纤维。 2. 2鉴别（2） 2. 2. 1试剂盐酸、氨试液、三氯甲醇、氨制氯化铜、二硫化碳 2. 2.2仪器与用具量筒，分液漏斗、试管、电子天平（1/100） 2. 2. 3操作步骤 取本品粉末0.2g,加水5ml与稀盐酸1〜2滴，煮沸23分钟，滤过，滤液置分液漏斗中， 加氨试液数滴使呈碱性，再加氯仿5ml,振摇提取。分取三氯甲烷液，置二支试管，一管 加氨制氯化铜试液与二硫化碳各5滴，振摇，静置，三氯甲烷层显深黄色，；另一管为空 白，以三氯甲烷5滴代替二硫化碳5滴，，振摇后三氯甲烷层无色或显微黄色。 2. 3鉴别（3） 2. 3. 1试剂浓氨试液、甲醇。三氯甲烷、印三酮试液。 2. 3.2仪器与用具量筒、回流装置、展开缸、硅胶G薄层板、水浴锅。 2. 3. 3操作步骤 取本品粉末lg,加浓氨试液数滴，再加三氯甲烷10ml,加热回流1小时，滤过，滤液蒸 干，残渣加甲醇2ml充分振摇，滤过，滤液作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，加 甲醇制成每1ml含Img的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液 各5U1,分别点于同一点硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液（20 5 0.5）为展 开剂，展开，取出，晾干，喷以茸三酮试液，在105C加热至斑点显色清晰。供试品色谱 中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的红色斑点。 3【检查】 3. 1杂质不得过5。 3. 2水分照水分测定法测定，不得过9.0。 3. 3总灰分 照灰分测定法测定，不得过10. 0o 3.4二氧化硫残留量 照二氧化硫残留量测定法测定，不得过150mg/go 3. 5禁用农药按农药残留量测定法（通则2341）测定，33种禁用农药不得检出（不得过 定量限）。 4【含量测定】照高效液相色谱法测定 4.1试剂乙腊、0.1磷酸、盐酸麻黄碱对照品、甲醇 4. 2仪器与用具量瓶、药筛、锥形瓶、高效液相色谱仪、电子天平（1/10000）、电子天平 （1/10000）、超声波清洗器。 4. 3操作步骤 4. 3. 1色谱条件与系统适用适用性试验 以极性乙醍连接苯基键合硅胶为填充剂；以甲醇 -0. 092磷酸溶液（含0. 04三乙胺和0. 02二正丁胺）（15 98. 5）为流动相；检测波长为 210nmo理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000o 4. 3.2对照品溶液的制备 取盐酸麻黄碱对照品、盐酸伪麻黄碱对照品适量，精密称定， 加甲醇分别制成每1ml含40 ug的混合溶液，即得。 4. 3. 3供试品溶液的制备取本品细粉约0. 5g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入1.44 磷酸溶液50ml,称定重量，超声处理功率600W,频率50kHz 20分钟，放冷，再称定重 量，用1.44磷酸溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 4. 3.4测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10〜20印，注入液相色谱仪，测 定，即得。 4. 3. 5计算公式 A V C23H280n CRXioo ArWx 1 一水分10 式中 G为对照品的浓度，g/mlo Ar为对照品峰面积或峰高。 Ax为供试品峰面积或峰高。 V为供试品稀释体积，ml。 队为供试品取样量，go 允许偏差相对标准偏差W2. 0o 4. 3.6标准规定本品按干燥品计算，含盐酸麻黄碱C1oH15NO - HC1和盐酸伪麻黄碱 C1oH15NO HC1的总量不得少于0. 80o