循环水分析全套标准
v1.0 可编辑可修改 循环水分析 1、碱度的测定 分析原理 用硫酸标准滴定溶液,滴定水中所有能和酸反应的所有物质。以酚酞或甲基橙为指示剂进行滴定,根据酸的浓度及消耗体积进行碱度的计算。 试剂 酚酞指示液1%; 甲基橙指示液%; 硫酸标准滴定溶液 C(1/2H2SO4)= mol/L。 分析步骤 量取100ml透明水样,注入三角瓶中。加入2~3滴酚酞指示液,此时溶液若显红色,则用L或L(脱盐水或冷凝水用L)硫酸标准溶液滴定至恰好为无色,记录消耗酸量V1,在三角瓶中再加入2滴甲基橙指示液,继续用硫酸标准溶液滴定至橙红色为止,记录消耗的总体积数V2。 如果加酚酞后不显色,可直接加甲基橙指示液用硫酸标准溶液滴定,记录消耗酸量V2。 结果计算 酚酞碱度(mmol/L)JD酚=C× V1×10 (1) 总碱度JD(mmol/L)甲=C× V2×10 (2) 式中: C - 硫酸标准溶液的浓度,mol/L; V1- 以酚酞为指示剂时消耗酸的体积,mL; V2- 以甲基橙为指示剂时消耗的总体积数,mL。 注意事项 总碱度即为甲基橙碱度。 在用此方法区分水中的重碳酸盐、碳酸盐、氢氧化物时,水中不能有其它有机酸或弱无机酸盐。 2 硬度的测定 测定原理 水中的钙镁离子在pH值为10的条件下, 试剂和溶液 L EDTA标准溶液(高硬度用) L EDTA标准溶液(低硬度用) 氨-氯化铵缓冲溶液 硼砂缓冲溶液 %铬黑T指示液(乙醇溶液) 酸性铬兰K指示剂:5g/l 。 分析步骤 量取100ml透明水样注入250ml三角瓶中,加入5ml氨-氯化铵缓冲溶液和2滴铬黑T指示液(脱盐水加1ml硼砂缓冲溶液,2-3滴酸性格兰K)。在不断的摇动下,用L(或L)EDTA标准溶液滴定至蓝色,即为终点。同时做空白。 结果计算 C(V1-V0)×1000 YD(mmol/L)= v 式中C-EDTA标准溶液的浓度,mol/L V1-消耗EDTA标准溶液的体积,ml V-水样的体积,ml 3氯离子含量的测定 试剂和溶液 硝酸银标准滴定溶液L 50g/L铬酸钾溶液 10g/L酚酞指示液 2g/L氢氧化钠溶液 硝酸溶液:1+300 分析步骤 量取100ml水样于250ml三角瓶中,加2~3滴酚酞指示液,若显红色,有硝酸溶液中和至刚好无色,若不显红色,则用氢氧化钠溶液中和至微红色。然后,以硝酸溶液滴回刚好无色,再加入1ml铬酸钾,用硝酸银标准溶液滴定至出现砖红色,同时作空白试验。 结果计算 氯离子含量(mg/L)按下式 (V1-V0)CM X= ---- ×1000 V 式中V1-试样消耗硝酸银溶液体积,ml V1-空白消耗硝酸银溶液体积,ml C-硝酸银标准溶液的滴定度,mol/l V-水样体积,ml M— 4、铁含量的测定方法 铁表法: (1)取样后立即酸化至PH=1,每100ml水样加入硫酸1ml 。 (2) 取 100mL 水样移入约200ml 的锥形瓶中,加入4mL 盐酸(1+1),加热浓缩到略小于50mL,放入水浴中冷却至30℃左右。 (3) 加入 2ml 盐酸羟胺(10%)摇匀,静止等待5 分钟。 (4 )加入 5mL 1,10-菲罗啉(5g/l)溶液,摇匀。 (5 )在锥形瓶中加入一小块刚果红试纸,慢慢滴加氨水,使刚果红试纸恰由蓝色转变为紫红色,此时PH 值为~。 (6) 加入 10mL 乙酸—乙酸铵溶液,摇匀。 (7 )用高纯水稀释至 100mL 即可进行测量。 分光广度法: 铁含量的测定曲线 铁含量分析的测定方法 a取样后立即酸化至PH=1,每100ml水样加入硫酸1ml 。 b 取 100mL 水样移入约200ml 的锥形瓶中,加入4mL 盐酸(1+1),加热浓缩到略小于50mL,放入水浴中冷却至30℃左右。 c 加入 2ml 盐酸羟胺(10%)摇匀,静止等待5 分钟。 d 加入 5mL 1,10-菲罗啉(5g/l)溶液,摇匀。 e 在锥形瓶中加入一小块刚果红试纸,慢慢滴加氨水,使刚果红试纸恰由蓝色转变为紫红色,此时PH 值为~。 f 加入 10mL 乙酸—乙酸铵溶液,摇匀。转移至100ml容量瓶中。 g 用高纯水稀释至 100mL 即可进行测量。波长510nm。 h、根据吸光度查表,或输入K,b值,即可得出溶液中的铁含量。 5电导率的测定(DDS-307型电导率仪) 校准 将“选择”指向“检查”,“常数”补偿调节旋钮指向“1”,“温度”补偿调节指向“25”,调节“校准”,使显示为cm,至此校准完毕。 测量 电极常数的设置 将“选择”指向“检查”,“湿度”补偿旋钮指向“25”,调节“校准”,使显示为cm。 调节“常数”补偿旋钮,使仪器显示值与电极所标数值一致。例如,电极常数为,则调节“常数”补偿旋钮,使显示为。 温度补偿的设置 调节仪器面板上的“温度”补偿旋钮,使其指示待测溶液的实际温度值,此时,测量得到的待测溶液经过温度补偿后折算为25℃下的电导率值。 测量 选择一个合适的量程,用蒸馏水清洗电极,再用被测溶液清洗一次,将电极插入被测溶液中,用玻璃棒搅拌,待均匀后读数。 电极的简单维护 铂黑电极不允许干放,必须存在蒸馏水中。 值的测定(PHS) 标定 一般在连续使用的情况下,每天标定一次。 打开电源,按“PH/mV”按钮,使仪器进入PH测量状态。 按“温度”按钮,使显示为溶液温度(此时温度指示灯亮),按“确认”,仪器确定溶液温度后回到PH测量状态。 把用蒸馏水清洗过的电极插入PH=的标准缓冲液中,读数稳定后按“定位”(此时PH指示灯慢闪烁,表明仪器在定位标定状态),使读数为该溶液当时温度下的PH值,“确认”,仪器进入PH测量状态,PH值指示灯停止闪烁。 把用蒸馏水清洗过的电极插入PH=的标准缓冲液中,读数稳定后按“斜率”(此时PH指示灯慢闪烁,表明食品在斜率标定状态),使读数为该溶液当时温度下的PH值,“确认”,仪器进入PH测量状态,PH指示灯停止闪烁,标定完成。 蒸馏水清洗电极。 测PH值 被测液与定位溶液温度相同时: 蒸馏水清洗电极头部,被测溶液清洗一次。 把电极浸入被测溶液中,用玻璃棒搅拌溶液,使溶液均匀,在显示屏上读出PH值。 被测溶液与定位溶液温度不同时: 蒸馏水清洗电极头部,被测溶液清洗一次。 用温度计测出被测溶液温度值。 按“温度”,使仪器显示为被测溶液温度,“确认”。 把电极浸入被测溶液