循环水分析全套标准

v1.0 可编辑可修改 循环水分析 1、碱度的测定 分析原理 用硫酸标准滴定溶液，滴定水中所有能和酸反应的所有物质。以酚酞或甲基橙为指示剂进行滴定，根据酸的浓度及消耗体积进行碱度的计算。 试剂 酚酞指示液1％； 甲基橙指示液％； 硫酸标准滴定溶液 C（1/2H2SO4） mol/L。 分析步骤 量取100ml透明水样，注入三角瓶中。加入2～3滴酚酞指示液，此时溶液若显红色，则用L或L（脱盐水或冷凝水用L）硫酸标准溶液滴定至恰好为无色，记录消耗酸量V1，在三角瓶中再加入2滴甲基橙指示液，继续用硫酸标准溶液滴定至橙红色为止，记录消耗的总体积数V2。 如果加酚酞后不显色，可直接加甲基橙指示液用硫酸标准溶液滴定，记录消耗酸量V2。 结果计算 酚酞碱度（mmol/L）JD酚＝C V110 ............1 总碱度JD（mmol/L）甲＝C V210 ............2 式中 C － 硫酸标准溶液的浓度，mol/L； V1－ 以酚酞为指示剂时消耗酸的体积，mL； V2－ 以甲基橙为指示剂时消耗的总体积数，mL。 注意事项 总碱度即为甲基橙碱度。 在用此方法区分水中的重碳酸盐、碳酸盐、氢氧化物时，水中不能有其它有机酸或弱无机酸盐。 2 硬度的测定 测定原理 水中的钙镁离子在pH值为10的条件下， 试剂和溶液 L EDTA标准溶液（高硬度用） L EDTA标准溶液（低硬度用） 氨－氯化铵缓冲溶液 硼砂缓冲溶液 ％铬黑T指示液（乙醇溶液） 酸性铬兰K指示剂5g/l 。 分析步骤 量取100ml透明水样注入250ml三角瓶中，加入5ml氨－氯化铵缓冲溶液和2滴铬黑T指示液（脱盐水加1ml硼砂缓冲溶液，2-3滴酸性格兰K）。在不断的摇动下，用L（或L）EDTA标准溶液滴定至蓝色，即为终点。同时做空白。 结果计算 CV1-V01000 YD（mmol/L） v 式中C－EDTA标准溶液的浓度，mol/L V1－消耗EDTA标准溶液的体积，ml V－水样的体积，ml 3氯离子含量的测定 试剂和溶液 硝酸银标准滴定溶液L 50g/L铬酸钾溶液 10g/L酚酞指示液 2g/L氢氧化钠溶液 硝酸溶液1300 分析步骤 量取100ml水样于250ml三角瓶中，加2～3滴酚酞指示液，若显红色，有硝酸溶液中和至刚好无色，若不显红色，则用氢氧化钠溶液中和至微红色。然后，以硝酸溶液滴回刚好无色，再加入1ml铬酸钾，用硝酸银标准溶液滴定至出现砖红色，同时作空白试验。 结果计算 氯离子含量（mg/L）按下式 V1-V0CM X＝ ---- 1000 V 式中V1－试样消耗硝酸银溶液体积，ml V1－空白消耗硝酸银溶液体积，ml C－硝酸银标准溶液的滴定度，mol/l V－水样体积，ml M 4、铁含量的测定方法 铁表法 （1）取样后立即酸化至PH1，每100ml水样加入硫酸1ml 。 （2） 取 100mL 水样移入约200ml 的锥形瓶中，加入4mL 盐酸（11），加热浓缩到略小于50mL，放入水浴中冷却至30℃左右。 （3） 加入 2ml 盐酸羟胺（10）摇匀，静止等待5 分钟。 （4 ）加入 5mL 1,10-菲罗啉（5g/l）溶液，摇匀。 （5 ）在锥形瓶中加入一小块刚果红试纸，慢慢滴加氨水，使刚果红试纸恰由蓝色转变为紫红色，此时PH 值为～。 （6） 加入 10mL 乙酸乙酸铵溶液，摇匀。 （7 ）用高纯水稀释至 100mL 即可进行测量。 分光广度法 铁含量的测定曲线 铁含量分析的测定方法 a取样后立即酸化至PH1，每100ml水样加入硫酸1ml 。 b 取 100mL 水样移入约200ml 的锥形瓶中，加入4mL 盐酸（11），加热浓缩到略小于50mL，放入水浴中冷却至30℃左右。 c 加入 2ml 盐酸羟胺（10）摇匀，静止等待5 分钟。 d 加入 5mL 1,10-菲罗啉（5g/l）溶液，摇匀。 e 在锥形瓶中加入一小块刚果红试纸，慢慢滴加氨水，使刚果红试纸恰由蓝色转变为紫红色，此时PH 值为～。 f 加入 10mL 乙酸乙酸铵溶液，摇匀。转移至100ml容量瓶中。 g 用高纯水稀释至 100mL 即可进行测量。波长510nm。 h、根据吸光度查表，或输入K，b值，即可得出溶液中的铁含量。 5电导率的测定（DDS-307型电导率仪） 校准 将“选择”指向“检查”，“常数”补偿调节旋钮指向“1”，“温度”补偿调节指向“25”，调节“校准”，使显示为cm，至此校准完毕。 测量 电极常数的设置 将“选择”指向“检查”，“湿度”补偿旋钮指向“25”，调节“校准”，使显示为cm。 调节“常数”补偿旋钮，使仪器显示值与电极所标数值一致。例如，电极常数为，则调节“常数”补偿旋钮，使显示为。 温度补偿的设置 调节仪器面板上的“温度”补偿旋钮，使其指示待测溶液的实际温度值，此时，测量得到的待测溶液经过温度补偿后折算为25℃下的电导率值。 测量 选择一个合适的量程，用蒸馏水清洗电极，再用被测溶液清洗一次，将电极插入被测溶液中，用玻璃棒搅拌，待均匀后读数。 电极的简单维护 铂黑电极不允许干放，必须存在蒸馏水中。 值的测定（PHS） 标定 一般在连续使用的情况下，每天标定一次。 打开电源，按“PH/mV”按钮，使仪器进入PH测量状态。 按“温度”按钮，使显示为溶液温度（此时温度指示灯亮），按“确认”，仪器确定溶液温度后回到PH测量状态。 把用蒸馏水清洗过的电极插入PH＝的标准缓冲液中，读数稳定后按“定位”（此时PH指示灯慢闪烁，表明仪器在定位标定状态），使读数为该溶液当时温度下的PH值，“确认”，仪器进入PH测量状态，PH值指示灯停止闪烁。 把用蒸馏水清洗过的电极插入PH的标准缓冲液中，读数稳定后按“斜率”（此时PH指示灯慢闪烁，表明食品在斜率标定状态），使读数为该溶液当时温度下的PH值，“确认”，仪器进入PH测量状态，PH指示灯停止闪烁，标定完成。 蒸馏水清洗电极。 测PH值 被测液与定位溶液温度相同时 蒸馏水清洗电极头部，被测溶液清洗一次。 把电极浸入被测溶液中，用玻璃棒搅拌溶液，使溶液均匀，在显示屏上读出PH值。 被测溶液与定位溶液温度不同时 蒸馏水清洗电极头部，被测溶液清洗一次。 用温度计测出被测溶液温度值。 按“温度”，使仪器显示为被测溶液温度，“确认”。 把电极浸入被测溶液