上海中药水红花子配方颗粒质量标准

1 水红花子配方颗粒水红花子配方颗粒 Shuihonghuazi Peifangkeli 【来源来源】 本品为蓼科植物红蓼 Polygonum orientale L.的干燥成熟果实经炮制并按标准汤 剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。 【制法制法】取水红花子饮片 15000g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率 为 3.6%～6.6%），加入辅料适量，干燥（或干燥、粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒， 制成 1000g，即得。 【性状性状】本品为淡黄色至黄色的颗粒；气微，味淡。 【鉴别鉴别】取本品 3g，研细，加甲醇 20ml，超声处理 40 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣 加甲醇 1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取花旗松素对照品，加甲醇制成每 1ml 含 0.5mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典 2020 年版通则 0502）试验，吸取上述 两种溶液各 4μl， 分别点于同一硅胶 G 薄层板上， 以石油醚 （60～90℃） -乙酸乙酯-甲酸 （10∶ 11∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 10%硫酸乙醇溶液，在 105℃加热至斑点显 色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【特征图谱】【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典 2020 年版通则 0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验色谱条件与系统适用性试验 检测波长为 210nm；其余同〔含量测定〕项。 参照物溶液的制备参照物溶液的制备 取水红花子对照药材 3g，加水 60ml，加热回流 30 分钟，放冷，离 心， 取上清液减压浓缩至近干， 残渣加 70%甲醇 20ml， 超声处理 （功率 1130W， 频率 37kHz） 15 分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取儿茶素对照品、 花旗松素对照品、槲皮素对照品适量，精密称定，加 70%甲醇制成每 1ml 含儿茶素 10µg、 花旗松素 30µg、槲皮素 35µg 的混合溶液，作为对照品参照物溶液。 供试品溶液的制备供试品溶液的制备 同〔含量测定〕项。 测定法测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各2μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 供试品色谱中应呈现8个特征峰， 并应与对照药材参照物色谱中的8个特征峰保留时间相 对应，其中峰2、峰5、峰8应分别与儿茶素 、花旗松素、槲皮素对照品参照物峰保留时间相 对应。与儿茶素参照物峰相对应的峰为S1峰，计算峰1、峰3与S1峰的相对保留时间，其相对 保留时间应在规定值的±10%范围之内，规定值为：0.77（峰1）、1.12（峰3）；与花旗松素 参照物峰相对应的峰为S2峰，计算峰4、峰6、峰7与S2峰的相对保留时间，其相对保留时间 应在规定值的±10%范围之内，规定值为：0.89（峰4）、1.03（峰6）、1.43（峰7）。 2 对照特征图谱 峰 2（S1）：儿茶素峰 5（S2）：花旗松素峰 8：槲皮素 【检查检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典 2020 年版通则 0104）。 【浸出物浸出物】取本品研细，取约 3g，精密称定，精密加入乙醇 100ml，照醇溶性浸出物 测定法（中国药典 2020 年版通则 2201）项下的热浸法测定，不得少于 7.0%。 【含量测定含量测定】照高效液相色谱法（中国药典 2020 年版通则 0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相 A， 以 0.1%磷酸溶液为流动相 B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为 290nm。理论板 数按花旗松素峰计算应不低于 6000。 时间（分钟）流动相 A（%）流动相 B（%） 0～415208580 4～820308070 8～1030327068 10～1532346866 对照品溶液的制备对照品溶液的制备 取花旗松素对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1ml含30µg 的溶液，即得。 供试品溶液的制备供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密 加入70%甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率1130W，频率37kHz）15分钟，放冷， 再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每 1g 含花旗松素（C15H12O7）应为 4.5mg～30.0mg。 1 4 3 2(S1) 7 6 5(S2) 8 3 【规格规格】每 1g 配方颗粒相当于饮片 15g。 【贮藏贮藏】密封。