上海中药水红花子配方颗粒质量标准

1 水红花子配方颗粒水红花子配方颗粒 Shuihonghuazi Peifangkeli 【来源来源】 本品为蓼科植物红蓼 Polygonum orientale L.的干燥成熟果实经炮制并按标准汤 剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。 【制法制法】取水红花子饮片 15000g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率 为 3.6～6.6），加入辅料适量，干燥（或干燥、粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒， 制成 1000g，即得。 【性状性状】本品为淡黄色至黄色的颗粒；气微，味淡。 【鉴别鉴别】取本品 3g，研细，加甲醇 20ml，超声处理 40 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣 加甲醇 1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取花旗松素对照品，加甲醇制成每 1ml 含 0.5mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典 2020 年版通则 0502）试验，吸取上述 两种溶液各 4μl， 分别点于同一硅胶 G 薄层板上， 以石油醚 （60～90℃） -乙酸乙酯-甲酸 （10∶ 11∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 10硫酸乙醇溶液，在 105℃加热至斑点显 色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【特征图谱】【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典 2020 年版通则 0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验色谱条件与系统适用性试验 检测波长为 210nm；其余同〔含量测定〕项。 参照物溶液的制备参照物溶液的制备 取水红花子对照药材 3g，加水 60ml，加热回流 30 分钟，放冷，离 心， 取上清液减压浓缩至近干， 残渣加 70甲醇 20ml， 超声处理 （功率 1130W， 频率 37kHz） 15 分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取儿茶素对照品、 花旗松素对照品、槲皮素对照品适量，精密称定，加 70甲醇制成每 1ml 含儿茶素 10g、 花旗松素 30g、槲皮素 35g 的混合溶液，作为对照品参照物溶液。 供试品溶液的制备供试品溶液的制备 同〔含量测定〕项。 测定法测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各2μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 供试品色谱中应呈现8个特征峰， 并应与对照药材参照物色谱中的8个特征峰保留时间相 对应，其中峰2、峰5、峰8应分别与儿茶素 、花旗松素、槲皮素对照品参照物峰保留时间相 对应。与儿茶素参照物峰相对应的峰为S1峰，计算峰1、峰3与S1峰的相对保留时间，其相对 保留时间应在规定值的10范围之内，规定值为0.77（峰1）、1.12（峰3）；与花旗松素 参照物峰相对应的峰为S2峰，计算峰4、峰6、峰7与S2峰的相对保留时间，其相对保留时间 应在规定值的10范围之内，规定值为0.89（峰4）、1.03（峰6）、1.43（峰7）。 2 对照特征图谱 峰 2（S1）儿茶素峰 5（S2）花旗松素峰 8槲皮素 【检查检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典 2020 年版通则 0104）。 【浸出物浸出物】取本品研细，取约 3g，精密称定，精密加入乙醇 100ml，照醇溶性浸出物 测定法（中国药典 2020 年版通则 2201）项下的热浸法测定，不得少于 7.0。 【含量测定含量测定】照高效液相色谱法（中国药典 2020 年版通则 0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相 A， 以 0.1磷酸溶液为流动相 B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为 290nm。理论板 数按花旗松素峰计算应不低于 6000。 时间（分钟）流动相 A（）流动相 B（） 0～415208580 4～820308070 8～1030327068 10～1532346866 对照品溶液的制备对照品溶液的制备 取花旗松素对照品适量，精密称定，加70甲醇制成每1ml含30g 的溶液，即得。 供试品溶液的制备供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密 加入70甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率1130W，频率37kHz）15分钟，放冷， 再称定重量，用70甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每 1g 含花旗松素（C15H12O7）应为 4.5mg～30.0mg。 1 4 3 2S1 7 6 5S2 8 3 【规格规格】每 1g 配方颗粒相当于饮片 15g。 【贮藏贮藏】密封。