山西省中药桃仁（山桃）颗粒标准

山西省中药配方颗粒标准公示稿 1 桃仁（山桃）配方颗粒 Taoren(Shantao) Peifangkeli 【来源】 本品为蔷薇科植物山桃 Prunus davidiana(Carr.) Franch.的干燥成熟种子经炮制 并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。 【制法】 取桃仁（山桃）饮片 4500g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出 膏率为 11%～21%），加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制 粒，制成 1000g，即得。 【性状】 本品为灰白色至灰棕色的颗粒；气微，味苦。 【鉴别】 取本品 1.2g，研细，加甲醇 30ml，超声处理 15 分钟，滤过，取滤液，作为 供试品溶液。另取桃仁（山桃）对照药材 1g，加沸水 20ml，煎煮 30 分钟，滤过，滤液蒸干， 加甲醇 15ml， 同法制成对照药材溶液。 再取苦杏仁苷对照品适量， 加甲醇制成每 1ml 含 2mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典 2020 年版通则 0502）试验，吸取供试 品溶液 5μl，对照药材溶液和对照品溶液各 10μl，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以三氯甲 烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15﹕40﹕22﹕10）5～10℃放置 12 小时的下层溶液为展开剂，展开， 取出，立即喷以磷钼酸硫酸溶液（取磷钼酸 2g，加水 20ml 使溶解，再缓缓加入硫酸 30ml， 混匀），在 105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相 应的位置上，显相同颜色的主斑点。 【特征图谱】 照高效液相色谱法（中国药典 2020 年版通则 0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 同【含量测定】项。 参照物溶液的制备 取桃仁（山桃）对照药材约 0.3g，加沸水 50ml，加热回流 30 分钟， 取出，放冷，离心，取上清液水浴蒸干，残渣加 50%甲醇 50ml，超声处理（功率 250W，频 率 40kHz）30 分钟，放冷，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。取苦杏仁苷对照 品、色氨酸对照品适量，精密称定，加 70%甲醇制成每 1ml 含苦杏仁苷 80μg、色氨酸 10μg 的混合溶液，作为对照品参照物溶液。 供试品溶液的制备 同【含量测定】项。 测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各 2μl，注入液相色谱仪。测定，即得。 供试品色谱中应呈现 5 个特征峰， 并应与对照药材参照物色谱中的 5 个特征峰保留时间 相对应，其中 2 个峰应分别与相应的对照品参照物峰的保留时间相对应。 山西省中药配方颗粒标准公示稿 2 对照特征图谱对照特征图谱 峰1：色氨酸；峰5：苦杏仁苷 色谱柱： ACQUITY HSS T3，2.1mm×100mm，1.8μm 【检查】 溶化性 照颗粒剂溶化性检查方法（中国药典 2020 年版通则 0104）检查，加 热水 200ml，搅拌 5 分钟（必要时加热煮沸 5 分钟），立即观察，应全部溶化或轻微浑浊， 不得有焦屑。 重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法（中国药典 2020 年版通则 2321 原子 吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法）测定，铅不得过 5mg/kg；镉不得过 1mg/kg； 砷不得过 2mg/kg；汞不得过 0.2mg/kg；铜不得过 20mg/kg。 黄曲霉毒素 照真菌毒素测定法（中国药典 2020 年版四部通则 2351）测定。 本品每 1000g 含黄曲霉毒素 B1不得过 5μg，含黄曲霉毒素 G2、黄曲霉毒素 G1、黄曲霉 毒素 B2和黄曲霉毒素 B1的总量不得过 10μg。 其他 应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典 2020 年版通则 0104）。 【浸出物】 取本品研细，取约 2g，精密称定，精密加入乙醇 100ml，照醇溶性浸出物 测定法（中国药典 2020 年版通则 2201）项下的热浸法测定，不得少于 27.0%。 【含量测定】 照高效液相色谱法（中国药典 2020 年版通则 0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为 100mm，内径 为 2.1mm，粒径为 1.8μm）；以乙腈为流动相 A，以 0.2%磷酸溶液为流动相 B，按下表中 的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟 0.4ml；柱温为 30℃；检测波长为 210nm。理论板数按 苦杏仁苷峰计算应不低于 5000。 时间（分钟）流动相 A（%）流动相 B（%） 0~3397 3~53→497→96 5~28496 28~334→10096→0 山西省中药配方颗粒标准公示稿 3 对照品溶液的制备 取苦杏仁苷对照品适量，精密称定，加 70%甲醇制成制成每 1ml 含 80μg 的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约 0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密 加入 70%甲醇 50ml，称定重量，超声处理（功率 250W，频率 40kHz）30 分钟，放冷，再 称定重量，用 70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 2μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每 1g 含苦杏仁苷（C20H27NO11）应为 32.0mg~104.0mg。 【规格】 每 1g 配方颗粒相当于饮片 4.5g 【贮藏】 密封。