山西省中药桃仁（山桃）颗粒标准

山西省中药配方颗粒标准公示稿 1 桃仁（山桃）配方颗粒 TaorenShantao Peifangkeli 【来源】 本品为蔷薇科植物山桃 Prunus davidianaCarr. Franch.的干燥成熟种子经炮制 并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。 【制法】 取桃仁（山桃）饮片 4500g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出 膏率为 11～21），加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制 粒，制成 1000g，即得。 【性状】 本品为灰白色至灰棕色的颗粒；气微，味苦。 【鉴别】 取本品 1.2g，研细，加甲醇 30ml，超声处理 15 分钟，滤过，取滤液，作为 供试品溶液。另取桃仁（山桃）对照药材 1g，加沸水 20ml，煎煮 30 分钟，滤过，滤液蒸干， 加甲醇 15ml， 同法制成对照药材溶液。 再取苦杏仁苷对照品适量， 加甲醇制成每 1ml 含 2mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典 2020 年版通则 0502）试验，吸取供试 品溶液 5μl，对照药材溶液和对照品溶液各 10μl，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以三氯甲 烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15﹕40﹕22﹕10）5～10℃放置 12 小时的下层溶液为展开剂，展开， 取出，立即喷以磷钼酸硫酸溶液（取磷钼酸 2g，加水 20ml 使溶解，再缓缓加入硫酸 30ml， 混匀），在 105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相 应的位置上，显相同颜色的主斑点。 【特征图谱】 照高效液相色谱法（中国药典 2020 年版通则 0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 同【含量测定】项。 参照物溶液的制备 取桃仁（山桃）对照药材约 0.3g，加沸水 50ml，加热回流 30 分钟， 取出，放冷，离心，取上清液水浴蒸干，残渣加 50甲醇 50ml，超声处理（功率 250W，频 率 40kHz）30 分钟，放冷，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。取苦杏仁苷对照 品、色氨酸对照品适量，精密称定，加 70甲醇制成每 1ml 含苦杏仁苷 80μg、色氨酸 10μg 的混合溶液，作为对照品参照物溶液。 供试品溶液的制备 同【含量测定】项。 测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各 2μl，注入液相色谱仪。测定，即得。 供试品色谱中应呈现 5 个特征峰， 并应与对照药材参照物色谱中的 5 个特征峰保留时间 相对应，其中 2 个峰应分别与相应的对照品参照物峰的保留时间相对应。 山西省中药配方颗粒标准公示稿 2 对照特征图谱对照特征图谱 峰1色氨酸；峰5苦杏仁苷 色谱柱 ACQUITY HSS T3，2.1mm100mm，1.8μm 【检查】 溶化性 照颗粒剂溶化性检查方法（中国药典 2020 年版通则 0104）检查，加 热水 200ml，搅拌 5 分钟（必要时加热煮沸 5 分钟），立即观察，应全部溶化或轻微浑浊， 不得有焦屑。 重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法（中国药典 2020 年版通则 2321 原子 吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法）测定，铅不得过 5mg/kg；镉不得过 1mg/kg； 砷不得过 2mg/kg；汞不得过 0.2mg/kg；铜不得过 20mg/kg。 黄曲霉毒素 照真菌毒素测定法（中国药典 2020 年版四部通则 2351）测定。 本品每 1000g 含黄曲霉毒素 B1不得过 5μg，含黄曲霉毒素 G2、黄曲霉毒素 G1、黄曲霉 毒素 B2和黄曲霉毒素 B1的总量不得过 10μg。 其他 应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典 2020 年版通则 0104）。 【浸出物】 取本品研细，取约 2g，精密称定，精密加入乙醇 100ml，照醇溶性浸出物 测定法（中国药典 2020 年版通则 2201）项下的热浸法测定，不得少于 27.0。 【含量测定】 照高效液相色谱法（中国药典 2020 年版通则 0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为 100mm，内径 为 2.1mm，粒径为 1.8μm）；以乙腈为流动相 A，以 0.2磷酸溶液为流动相 B，按下表中 的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟 0.4ml；柱温为 30℃；检测波长为 210nm。理论板数按 苦杏仁苷峰计算应不低于 5000。 时间（分钟）流动相 A（）流动相 B（） 03397 353→497→96 528496 28334→10096→0 山西省中药配方颗粒标准公示稿 3 对照品溶液的制备 取苦杏仁苷对照品适量，精密称定，加 70甲醇制成制成每 1ml 含 80μg 的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约 0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密 加入 70甲醇 50ml，称定重量，超声处理（功率 250W，频率 40kHz）30 分钟，放冷，再 称定重量，用 70甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 2μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每 1g 含苦杏仁苷（C20H27NO11）应为 32.0mg104.0mg。 【规格】 每 1g 配方颗粒相当于饮片 4.5g 【贮藏】 密封。