土壤有机质的测定-征求

` ICS13.080 CCS B10 中中华华人人民民共共和和国国国国家家标标准准 GB/T XXXXX—XXXX 土壤有机质的测定 Determination of soil organic matter （工作组讨论稿） （本草案完成时间：2024.10.10） 在提交反馈意见时，请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。在提交反馈意见时，请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。 XXXX - XX - XX 发布XXXX - XX - XX 实施 GB/T XXXXX—XXXX I 目次 前言 II 1 范围 . 3 2 规范性引用文件 . 3 3 术语和定义 . 3 4 重铬酸钾氧化外加热法 . 3 方法原理 . 3 试剂和材料 . 3 仪器和设备 . 4 分析步骤 . 4 结果计算与表示 . 5 精密度 . 5 质量保证与质量控制 . 5 5 高温燃烧法 . 5 原理 . 5 试剂或材料 . 5 仪器和设备 . 6 分析步骤 . 6 结果计算与表示 . 6 精密度 . 6 质量控制与质量保证 . 7 附录A（资料性） 焦磷酸钠-氢氧化钠混合溶液浸提-比色法 8 A.1 原理 . 8 A.2 试剂或材料 . 8 A.3 仪器和设备 . 8 A.4 分析步骤 . 8 A.5 结果计算与表示 . 8 A.6 精密度 . 9 A.7 检出限和定量限 . 9 A.8 质量控制和保证 . 9 GB/T XXXXX—XXXX II 前言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中华人民共和国农业农村部提出。 本文件由全国土壤质量标准化技术委员会（SAC/TC404）归口。 本文件起草单位： 中国科学院南京土壤研究所， 农业农村部耕地质量监测保护中心， 南京农业大学， 南京林业大学，江苏省地质工程勘察院，农业农村部环境保护科研监测所，中国农业科学院农业资源与 农业区划研究所， 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所， 中国农业科学院农业环境与可持续 发展研究所， 四川省耕地质量与肥料工作总站， 广西壮族自治区土壤肥料工作站， 吉林省土壤肥料总站， 华中农业大学，江苏农林职业技术学院，北京山水云图科技有限公司，江苏省质量和标准化研究院等。 本文件主要起草人： GB/T XXXXX—XXXX 3 土壤有机质的测定 1范围 本文件描述了采用重铬酸钾氧化外加热法和高温燃烧法测定土壤有机质的方法。 重铬酸钾氧化外加热法适用于所有类型的土壤样品有机质的测定。 高温燃烧法适用于酸性土壤有机 质的测定。焦磷酸钠-氢氧化钠混合溶液浸提-比色法作为土壤有机质含量测定的辅助预测方法。重铬酸 钾氧化外加热法为仲裁法。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4重铬酸钾氧化外加热法 方法原理 在加热条件下， 用过量的重铬酸钾－硫酸溶液氧化土壤有机碳， 多余的重铬酸钾用硫酸亚铁溶液滴 定，由消耗的重铬酸钾量按氧化校正系数计算出有机碳量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质含量。 试剂和材料 本试验方法所用试剂和水，除特殊注明外，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。 4.2.1浓硫酸[ρ（H2SO4）=1.84 g/mL]。 4.2.2重铬酸钾标准溶液[c（1/6K2Cr2O7）=0.8 mol/L]： 重铬酸钾（优级纯）在130 ℃烘箱中烘3～4 h后，在干燥器中冷却30 min。准确称取烘干的重铬酸 钾39.2245 g，溶于800 mL水中，用纯水定容至1 L。确保溶液使用前，不能产生结晶析出。 4.2.3邻菲啰啉指示剂： 称取邻菲啰啉（C12H8N2·H2O）1.485 g和0.695 g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于100 mL水，形成红棕 色络合物。该溶液应密闭保存于棕色瓶中。 4.2.40.2 mol/L 硫酸亚铁溶液[c（FeSO4·7H2O）=0.2 mol/L]： GB/T XXXXX—XXXX 4 称取56.0 g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶解于600 mL~800 mL水中，加浓硫酸（4.2.1）5.0 mL搅拌均 匀，静止片刻后转移至1 L容量瓶内，定容至刻度线。现配现用。 仪器和设备 4.3.1调温电炉。 4.3.2硬质试管（Φ25 mm×200 mm）。 4.3.3油浴锅（控温范围为 0～250℃，高度约为 15 cm~20 cm，内装有二甲基硅油等高温导热油或液 体石蜡等），或者能够保证等效控温效果的其他设备。 4.3.4铁丝笼（大小和形状与油浴锅配套，内有若干小格，每格内可插入一支试管）。 4.3.5滴定管，25 mL 棕色滴定管。 4.3.6温度计（300 ℃）。 4.3.7分析天平：精度为 0.0001 g。 分析步骤 4.4.1试样准备 称取0.1～0.5 g（精确到0.0001 g）通过0.149 mm筛的风干土样于硬质试管中，准确加入5.00 mL 0.8000 mol/L重铬酸钾标准溶液（4.2.2），然后用加入5.0 mL浓硫酸（4.2.1），摇匀。管口盖上弯颈 小漏斗，以冷凝蒸出的水汽。 注：如果土壤中含有氯化物，称样后需要加粉末状的硫酸银0.1 g，此时氧化矫正系数取1.08。土壤的称样量应根 据有机质含量范围而定。有机质含量若超过150 g/kg，也可采用固体稀释法后再测定。 4.4.2试样消煮 预先将油浴锅加热至185～190 ℃，将装有试管的铁丝笼架放入油锅（4.3.3）中加热，此时应控制 锅内温度在170～180 ℃。从试管内溶液表面开始翻动沸腾开始计时，保持沸腾5 min，然后取出铁丝笼 架（4.3.4），待试管稍冷后，擦去试管外部的油液。 注：油浴锅加热预先加热的温度可根据室温的高低相应调节，最终保证消煮时锅内温度准确控制在170～180 ℃， 油液面应超过试管中溶液。 4.4.3滴定 如煮沸后的溶液呈绿色，表示重铬酸钾用量不足，应再称取较少的土样重做；如溶液呈橙黄色或黄 绿色，则冷却后将试管内混合物用纯水洗入250 mL锥形瓶中，使瓶内体积在60～80 mL，加邻菲啰啉指 示剂3～5滴，用0.2 mol/L硫酸亚铁滴定，溶液由橙黄色经蓝绿色突变到棕红色即为终点。记录硫酸亚 铁用量(V)。 4.4.4空白试验 每批分析时，应做2～3个空白。空白不加土样，但加入0.1～0.5 g石英砂，其他步骤与测定土样时 完全相同，记录硫酸亚铁用量(V0)。 注：当样品滴定消耗硫酸亚铁体积小于空白的三分之一时，需减少称样量重做。同一批次样品与空白需要使用同一 份硫酸亚铁溶液。 GB/T XXXXX—XXXX 5 结果计算与表示 土壤中有机质含量以质量分数ω计，单位为克每千克（g/kg），按下式计算： �� = �� × 5.0 ��0 × ��0−�� × 0.003 × 1.