T_CIRA 45-2023 核电厂液态流出物中镍63分析 液体闪烁法

ICS 27.120 CCS Z 33 团 体 标 准 T/CIRA 45—2023 核电厂液态流出物中镍63分析 液体闪烁法 Analysis of nickel-63 content in liquid effluents from nuclear power plants— Liquid scintillation 2023-10-31发布 2023-12-31实施 中国同位素与辐射行业协会 发 布 T/ CIRA 45—2023 目 次 前言 Ⅲ 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 术语和定义 1 4 方法原理 1 5 试剂与材料 1 6 仪器与设备 2 7 样品 2 8 试验步骤 2 9 数据处理 3 10 试验报告3 附录 A(资料性)镍萃取色层柱 5 附录 B(规范性)探测效率的测定 6 I T/CIRA 45—2023 前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国同位素与辐射行业协会提出并归口。 本文件起草单位：山东核电有限公司、青岛海关、中国辐射防护研究院、山东省核与辐射安全监测中 心、烟台市标准计量检验检测中心。 本文件主要起草人：方春鸣、姜冬、陆地、马莉娜、匡开宇、崔兰芳、莫念、马元晨、王方、郑正。 Ⅲ T/CIRA 45—2023 核电厂液态流出物中镍63分析 液体闪烁法 1 范围 本文件规定了液体闪烁法分析核电厂液态流出物中镍63活度浓度的方法原理、试剂与材料、仪器 与设备、样品、试验步骤、数据处理和试验报告。 本文件适用于核电厂液态流出物中镍63的分析，其他核反应堆设施参照使用。 本方法对核电厂液态流出物中镍63的定量检测下限为0.2 Bq/L。 2 规范性引用文件 本文件没有规范性引用文件。 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法原理 在流出物样品加入镍载体溶液，以氢氧化镍沉淀富集镍离子，用镍萃取色层柱对镍离子进行分离和 纯化，用液体闪烁谱仪测定镍63的活度，根据测定结果计算液态流出物样品中镍63的活度浓度。 5 试剂与材料 5.1 所有试剂，除特别声明外，均为分析纯试剂；实验环节所用水为电导率小于或等于0.50 mS/m 的 去离子水或者同等纯度的水，每批关键试剂使用前均做空白试验。 5.2 镍载体溶液{2000.0 mg Ni/L,用稀硝酸[φ(HNO₃)=5%] 配制}。 5.3 镍萃取色层柱(见附录 A)。 5.4 氢氧化钠溶液(2 mol/L)。 5.5 氨水(NH₃·H₂O,30%)。 5.6 无水乙醇[w(CH₃CH₂OH)≥99.5%]。 5.7 硝酸(HNO₃,65%)。 5.8 硝酸溶液(HNO₃,8 mol/L)。 5.9 盐酸溶液(HCl,3 mol/L)。 5.10 盐酸溶液(HCl,0.05 mol/L)。 5.11 柠檬酸铵溶液(C₆H₁₇N₃O₇,1 mol/L)。 5.12 柠檬酸铵溶液(0.2 mol/L, 已用氨水调节至8～9)。 5.13 闪烁液(商用)。 5.14 微孔滤膜(0.45 μm)。 1 T/CIRA 45—2023 5.15 标准镍63源(约100 Bq/g)。 5.16 硝酸溶液(HNO₃ ,2%)。 5.17 镍标准溶液(0.100 mg/L, 基体为2%硝酸)。 5.18 镍标准溶液(0.250 mg/L, 基体为2%硝酸)。 6 仪器与设备 6.1 低本底液体闪烁谱仪，对无猝灭碳14源探测效率在95%以上。 6.2 分析天平：分度值0.1 mg。 6.3 可拆卸式漏斗/滤瓶。 6.4 液闪计数瓶(20 mL, 低钾玻璃材质)。 6.5 移液枪/移液管。 6.6 磁力搅拌器(带加热功能)。 6.7 真空抽滤箱。 6.8 真空泵。 6.9 电热板。 6.10 电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES), 用于测量分离过程镍的化学回收率。 6.11 常用玻璃容器：量筒(1 L)、烧杯(1.5 L 、100 mL)等。 7 样品 液态流出物样品应不少于2 L, 保存于密闭聚乙烯塑料桶中，置于通风良好处。 8 试验步骤 8.1 样品前处理 8.1.1 用量筒(6.11)取液态流出物样品1.00 L, 置于1.5 L 烧杯中，边搅拌边用硝酸溶液(5.7)调节pH 值约为2,加入1.00 mL(V₀) 镍载体溶液(5.2),将烧杯置于磁力搅拌器(6.6)上，搅拌10 min。 8.1.2 用氢氧化钠溶液(5.4)调节 pH 值为9.0,继续搅拌并加热至溶液微沸，冷却。 8.1.3 将微孔滤膜(5.14)用去离子水湿润后，放置于可拆卸式漏斗(6.3)中，将滤瓶连接真空泵 (6.8),对8.1.2的沉淀和溶液进行抽滤，弃去滤液。用去离子水和无水乙醇(5.6)洗涤沉淀。 8.1.4 将微孔滤膜和沉淀物一并转入100 mL 烧杯中，用少量硝酸(5.7)湿润微孔滤膜和沉淀物，直至 沉淀溶解为止。 8.1.5 向烧杯中加入硝酸溶液(5.8),体积控制在20 mL 左右。 8.1.6 向烧杯中加入1 mL 柠檬酸铵(5.11)溶液，用氨水(5.5)缓慢调节pH 值为8～9,制成预处理样品 溶液。 8.2 分离 8.2.1 将镍萃取色层柱安装在真空抽滤箱上。 8.2.2 依次用5 mL 的柠檬酸铵溶液(5.12)、8.1.6预处理样品溶液、20 mL 的柠檬酸铵溶液(5.12)以不 大于2 mL/mi