污水处理常规化验操作及化验设备、药品
精品文档---下载后可任意编辑 污水处理常规化验操作及化验设备、药品 一、 实验室常用设备仪器 实验室常用设备仪器如下表。 1.1主要仪器及实验室设备表 编号 仪 器 名 称 数 量 备注 主要仪器 1 便携式pH仪 2台 测pH 2 便携式溶氧仪 2台 测溶解氧 3 双目显微镜(1600倍) 1套 观察微生物 4 蒸馏水制备装置 1套 制备蒸馏水 5 微电脑COD测定仪 2套 快速测定COD 6 紫外可见分光光度计 1套 测氨氮用 7 红外水份测定仪 1台 水份测定 8 抽滤装置 1套 测MLSS 9 便携式分瓶采样器 2台 采样用 10 便携式H2S测定仪 1套 测H2S 实验室设备 1 马福炉 1套 2 电热恒温鼓风干燥箱 1套 3 生化培育箱 1套 4 电热恒温水浴锅 2套 5 电子分析天平 1套 6 电子精密天平 1套 7 托盘天平 1台 8 真空泵 1台 9 灭菌器 1台 10 电冰箱 1台 11 电动离心机 1台 12 磁力搅拌器 2套 公用仪器 1 容量瓶(50~1000ml) 2套 2 移液管(1~20ml) 2套 3 烧杯(50~500ml) 2套 4 量筒(10~2000ml) 2套 5 500ml磨口试剂瓶 5个 6 500ml磨口棕色试剂瓶 5个 7 250ml磨口试剂瓶 5个 8 250ml磨口棕色试剂瓶 5个 9 250ml锥形瓶瓶 5个 10 棕色滴瓶 5个 11 洗瓶 3个 12 玻璃棒 3个 13 胶头滴管 3个 14 洗耳球 3个 15 铁架台 2个 16 50mml酸式滴定管 2个 17 50mml碱式滴定管 2个 18 坩埚 2个 19 坩埚钳 2个 20 称量纸 21 pH试纸 22 定性滤纸 23 沸石 24 凡士林 COD实验专用仪器 1 COD管 10支 2 COD恒温加热仪 1套 BOD实验专用仪器 1 5—20L 细口玻璃瓶 10个 2 溶解氧瓶:200—300mL 10个 3 虹吸管 2个 SS实验专用仪器(1或2) 1 称量瓶,内径30—50mm 滤膜、孔径为0.45μm及相应的滤器 2 多孔过滤瓷坩埚(古氏坩埚),30ml及配套垫圈或过滤漏斗。 吸滤瓶,500ml. MLSS和MLVS专用仪器( 1 备有以颜色指示的干燥剂 注:实验药品详见各具体部分 二、 CODCr的测定 (1)原理: 在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量. (2)实验仪器: 1、COD管二套(共10支)。 2、COD恒温加热仪。 3、50mL 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 (3)试剂、试剂配制所需药品: 2.1试剂及试剂配制所需药品表 编号 试剂名称 试剂配制所需药品名称 备注 1 重铬酸钾标准溶液 重铬酸钾 基准或优质纯 2 试亚铁灵指示液 邻菲啰啉(C12H8N2·H2O) 硫酸亚铁(FeSO4·7H2O) 3 硫酸亚铁铵标准溶液 硫酸亚铁铵 浓硫酸 4 硫酸—硫酸银溶液 硫酸银 浓硫酸 5 硫酸汞 硫酸汞 (4)试剂的配制 1、 重铬酸钾标准溶液(c 1/6k2Cr2O7= 0.2500mol / L );称取预先在120℃烘干2h 的基准或优质纯重铬酸钾12.258g 溶于水中,移入1000mL 容量瓶, 稀释至标线,摇匀。 2、试亚铁灵指示液:称取1.485g 邻菲啰啉(C12H8N2·H2O)、0.695g 硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中,稀释至100mL,贮于棕色瓶内。 3、硫酸亚铁铵标准溶液[c (NH4)Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol / L] :39.5g 称取硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20mL 浓硫酸,冷却后移入1000mL 容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀.临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法:准确吸取10。00mL 重铬酸钾标准溶液于500mL 锥形瓶中,加水稀释至110mL 左右,缓慢加入30mL 浓硫酸,混匀。冷却后,加入3 滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 c= 0。2500×10.00/ V 式中:c-—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L); V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL). 4、硫酸—硫酸银溶液:于500mL 浓硫酸中加入5g 硫酸银。放置1—2d, 不时摇动使其溶解. 5、硫酸汞:结晶或粉末. (5)测定步骤: 1、取20。00mL 混合均匀的水样(或适量水样稀释至20。00mL)置于COD瓶中,准确加入10。00mL 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石,慢慢地加入30mL 硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动使溶液混匀,连接磨口回流冷凝管,加热回流2h(自开始沸腾时计时)。对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积1/10 的废水样和试剂于15×150mm 硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色,再适当减少废水取样量,直至溶液不变绿色为止,从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时,所取废水样量不得少于5mL,假如化学需氧量很高,则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L 时,应先把0.4g 硫酸汞加入COD瓶中,再加20.00mL 废水(或适量废水稀释至20。00mL),摇匀。 2、冷却后,用90mL 水冲洗冷凝管壁及COD管使全部液体转移至250ml锥形瓶内,溶液总体积不得少于140mL,否则因酸度太大,滴定终点不明显。 3、溶液再度冷却后,加3 滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 4、测定水样的同时,取20。00mL 重蒸馏水,按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 (6)计算: COD (O2,mg/L) = ( V0-V1) ·c×8×1000/ V 式中:c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L); V0-—滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL); V1—-滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL); V—-水样的体积(mL); 8——氧(1/2O)摩尔质量(g/