08-PXS-270型离子计作业指导书
PXS-270 型离子计操作与维护作业指导书 1 适应范围 本作业指导书是 PXS-270 离子计的使用与维护操作规程,它采用 3 位半十进制 LED 数字显示。该机可配上各种离子选择性电极,测定水溶液 的 pX 值、配 pH 电极可测量水溶液的 pH 值、 配 ORP 电极可测量氧化-还 原电位(ORP 值),仪器有五挡功能选择分别为 mV;pX+1;pX-1;pX+2;px-2 可配用一价或者二价阴离子或阳离子选择电极,当测量一价阳离子时置 pX+1, 测量一价阴离子时置 pX-1, 测量二价阳离子时置 pX+2, 测量二价 阴离子时置 pX-2,配 ORP 电极置 mV 位置。 2 编制依据 《PXS-270 离子计使用说明书》 3 操作步骤 仪器结构: l――机箱盖;2――显示屏 3――面板;4――机箱底 5――电极梗插座; 6――定位调节旋钮 7――斜率补偿调节旋钮 8――温度补偿调节旋钮 9――选择开关旋钮 ( mV,pX+1,pX-1,pX+2,pX-2 ) 图 1仪器外形结构 10―仪器后面板;11―电源插座;12―电源开关;13―保险丝;14―等电位开关; 15―等电位调节电位;16―参比电极接口;17―测量电极插座;18―电极梗;19―电极夹 图 2仪器后面板 3.13.1离子选择电极的分析技术简单介绍离子选择电极的分析技术简单介绍 离子选择电极分析方法常有直接测定法、加入法、滴定法和格氏 (Gran)作图法等。现对常用最简单方法直接测定法作一简单介绍。对于 加入法、格氏作图法、滴定法的应用,请用户参阅有关专业书籍和文献。 3.1.1直接测定法作 直接测定法是最简单的方法,样品溶液通过一次电位测量与标准溶 液进行比较来确定被测溶液的离子浓度,所以又称为标准比较法。在实际 操作时又可分为标准曲线法、直接指示法和计算法,实际上常用的为直接 指示法和标准曲线法。 3.1.2直接指示法 由于离子计是根据能斯特方程设计的,所以可以利用几个点的标准溶 液来校准离子选择电极后,可在仪器上直接测得样品中被测离子的 pX 值.。 据此,可查表或计算可以得到相应离子(X)的浓度。最典型的为 pH 计 和 pNa 计。 3.1.3标准曲线法 置电极于一系列的标准溶液中 ,测定电极电位(mV)值,在半对数坐标 纸上绘制电位—浓度标准曲线。然后测量样品溶液的电极电位,在相应的 电极电位标准曲线上求得样品浓度。由于其操作与直接指示法相近,在分 析过程中又要绘制曲线,所以目前一般不常用。 3.23.2测量前准备测量前准备 a) 将电极梗旋入搅拌器电极梗插座 (如果用户不用搅拌器可将电极 梗旋入仪器电极梗插座),调节电极夹到适当位置; b) 将电极夹在电极夹上, 拉下电极上的电极套; c) 用蒸馏水或去离子水清洗电极; d) 配制好你所需要的标准溶液; 3.33.3按下电源开关,电源接通后,预热按下电源开关,电源接通后,预热 30min30min,接着进行标定。,接着进行标定。 3.43.4标定标定 a) 将选择开关设置在你所要测定离子的这一档 ,如一介正离子放在 pX+1、一介负离子放在 pX-1。 b) 将温度旋钮设置在标定溶液的温度。 c) 将等电位设置在你所选离子电极的等电位 pX 值上,具体方法参阅 “仪器等电位 pX 值的设置方法”这一节。 d) 将斜率旋钮设置在 100%位置即使旋钮白线对准中间。 3.4.1一点标定法 a) 如果你所选电极的斜率在理论值的98%~100%之间,那么就只用 一个标准溶液进行标定, 其精度大约 2%。 b) 将斜率旋钮设置在 100%位置即使旋钮白线对准中间。 c) 把用去离子水清洗过的电极插入标准溶液中 ,调节定位旋钮使仪 器显示为标准溶液的 pX 值。 d) 用去离子水清洗电极后即可对被测液进行测量。 3.4.2二点标定法 a) 将温度旋钮设置在标定溶液的温度; b) 将斜率旋钮设置在 100%位置即使旋钮白线对准中间; c) 把用去离子水清洗过的电极插入标准溶液(Ⅰ)中,调节定位旋钮 使仪器显示为标准溶液(Ⅰ)的 pX 值; d) 把用去离子水清洗过的电极插入标准溶液(Ⅱ)中,调节斜率旋钮使 仪器显示为标准溶液(Ⅱ)的 pX 值; e) 重复( c)~( d)直至不用再调节定位或斜率两调节旋钮为止; f) 仪器完成标定; g) 用去离子水清洗电极后即可对被测液进行测量。 4 维护 仪器的经常正确使用与维护,可保证仪器正常、可靠地使用,特别 象 pX 计一 类的仪器, 它必须具有很高的输入阻抗, 而使用环境需经常接 触化学药品,所以更需合理维护。 a) 仪器的输入端(测量电极插座(17)必须保持干燥清洁。 仪器不用时, 将 Q9 短路插插头插入插座,防止灰尘及水汽浸入。 b) 短路插的另一头夹住参比电极接口(16)处 。 c) 测量时、电极的引入导线应保持静止,否则会引起测量不稳定。 d) 当测量 pX 时,定位调节器调节不到溶液规定的 pX 值,即说明测量 电极零电位相差太大,此时必须在参比电极接线端串接一只电位差计,以抵 消此电势,再进行测量。 e) 仪器一般采用二点标定,即需要配制二种已知标准溶液 ,用一只低 mV值标准溶液定位,然后测量一高mV值标准溶液用斜率调节器调节到要 求的 pX 值,这样反复数次,使定位和斜率调节电位器不须再调节为止。 f) 用缓冲溶液标定仪器时,要保证缓冲溶液的可靠性,不能配错缓 冲溶液,否则将导致测量结果产生误差。 5 记录 ZCHJ/JS-015 仪器使用记录表 ZCHJ/JS-026离子计自检记录表 ZCHJ/JS-015 仪器使用记录表 仪器名称:型号:编号:保管人: 日期开关机时间使用前状态检查使用后状态检查 环境条件 温 度湿 度 测试样品编号/ 维护保养说明 操作者 共页第页 ZCHJ/JS-026 离子计自检记录表 放置地点:仪器一室仪器型号:PXS-270仪器编号: 320209050002 一、工作条件: 电源电压环境温度 相对湿度 二、灵敏度: 三、零点漂移:mV/小时 四:分辨率: 五、测量精密度: 六、实测斜率: 七、检出限: 室负责人:检验人: 检验日期:年月日