食品中铅、镉、砷的测定国标

食品中铅的测定： 第一法 石墨炉原子吸收光谱法 3 原理 试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收 283.3 nm 共振线， 在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。 4 试剂和材料 硝酸：优级纯。 4.2 过硫酸铵。 4.3 过氧化氢（30%） 。 4.4 高氯酸：优级纯。 4.5 硝酸（1＋1） ：取 50 mL 硝酸慢慢加入 50 mL 水中。 4.6 硝酸（0.5 mol/L） ：取 3.2 mL 硝酸加入 50 mL 水中，稀释至 100 mL。 4.7 硝酸（l mo1/L） ：取 6.4 mL 硝酸加入 50 mL 水中，稀释至 100 mL。 4.8 磷酸二氢铵溶液（20 g/L） ：称取 2.0 g 磷酸二氢铵，以水溶解稀释至 100 mL。 4.9 混合酸：硝酸十高氯酸（9＋1） 。取 9 份硝酸与 1 份高氯酸混合。 4.10 铅标准储备液：准确称取 1.000 g 金属铅（99.99%） ，分次加少量硝酸（4.5） ，加热溶 解， 总量不超过 37 mL， 移入 1000 mL 容量瓶， 加水至刻度。 混匀。 此溶液每毫升含 1.0 mg 铅。 4.11 铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液 1.0 mL 于 100 mL 容量瓶中，加硝酸（4.6） 至刻度。如此经多次稀释成每毫升含 10.0 ng，20.0 ng，40.0 ng，60.0 ng，80.0 ng 铅的标准 使用液。 5 仪器和设备 5.1 原子吸收光谱仪，附石墨炉及铅空心阴极灯。 5.2 马弗炉。 5.3 天平：感量为 1 mg。 5.4 干燥恒温箱。 5.5 瓷坩埚。 5.6 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。 5.7 可调式电热板、可调式电炉。 6 分析步骤 6.2 试样消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解） 6.2.1 湿式消解法：称取试样 1 g～5 g（精确到 0.001 g）于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻 璃珠，加 10 mL 混合酸（4.9） ，加盖浸泡过夜，加一小漏斗于电炉上消解，若变棕黑色， 再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷， 用滴管将试样消化液洗入 或过滤入（视消化后试样的盐分而定） 10 mL～25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶 或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。 6.3 测定 6.3.1 仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长283.3 nm，狭缝 0.2 nm～1.0 nm， 灯电流 5 mA～7 mA， 干燥温度 120 ℃， 20 s； 灰化温度 450 ℃， 持续 15 s～ 20 s，原子化温度：1700 ℃～2300 ℃，持续 4 s～5 s，背景校正为氘灯或塞曼效应。 6.3.2 标准曲线绘制： 吸取上面配制的铅标准使用液 10.0 ng/mL （或 μg/L） ， 20.0 ng/mL （或 μg/L） ，40.0 ng/mL（或 μg/L） ，60.0 ng/mL（或 μg/L） ，80.0 ng/mL（或 μg/L）各 10 μ L，注入石墨炉，测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。 6.3.3 试样测定：分别吸取样液和试剂空白液各 10 μL，注入石墨炉，测得其吸光值，代 入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。 6.3.4 基体改进剂的使用：对有干扰试样，则注入适量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液（4.8） （一般为 5 μL 或与试样同量）消除干扰。绘制铅标准曲线时也要加入与试样测定时等量 的基体改进剂磷酸二氢铵溶液。 食品中总砷的测定 二、实验原理 石墨炉原子吸收分光光度法是将试样经灰化或酸消解后， 注入原子吸收分光光度计石墨 管中，用大电流通过石墨管，此时石墨管经过干燥、灰化、原子化三个升温程序将试样加热 至高温使试样原子化。为了防止试样及石墨管氧化，需要在不断通入惰性气体（氩气） 的情 况下进行升温。其最大优点是试样的原子化效率高（几乎全部原子化） 。特别是对于易形成 耐熔氧化物的元素，由于没有大量氧的存在， 并有石墨提供了大量的碳， 所以能够得到较好 的原子化效率。 因此， 通常石墨炉原子吸收分光光度法的灵敏度是火焰原子吸收分光光度法 的 10～200 倍。 实际分析中， 样品的原子化程序一般采用四个阶段： 干燥阶段， 灰化阶段， 原子化阶段， 清洗阶段。 三、仪器与试剂 5.1 原子吸收光谱仪，附石墨炉及铅空心阴极灯。 5.2 马弗炉。 5.3 天平：感量为 1 mg。 5.4 干燥恒温箱。 5.5 瓷坩埚。 5.6 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。 5.7 可调式电热板、可调式电炉。 硝酸、硫酸 4.3 过氧化氢（30%） 。 4.4 高氯酸：优级纯。 4.5 硝酸（1＋1） ：取 50 mL 硝酸慢慢加入 50 mL 水中。 4.6 硝酸（0.5 mol/L） ：取 3.2 mL 硝酸加入 50 mL 水中，稀释至 100 mL。 盐酸（1＋1） ：取 50 mL 盐酸慢慢加入 50 mL 水中。 4.8 磷酸铵溶液（20 g/L） ：称取 2.0 g 硫酸铵，以水溶解稀释至 100 mL。 4.9 混合酸：硝酸十高氯酸（4＋1） 。取 4 份硝酸与 1 份高氯酸混合。 4.10 镉标准储备液：准确称取 1.000 g 金属镉（99.99%） ，分次加 20mL 盐酸（1＋1） ，加 两滴硝酸，移入 1000 mL 容量瓶，加水至刻度。混匀。此溶液每毫升含 1.0 mg 镉。 4.11 镉标准使用液：每次吸取镉标准储备液 10 mL 于 100 mL 容量瓶中，加硝酸（4.6） 至刻度。如此经多次稀释成每毫升含100 ng 镉的标准使用液。 四、实验步骤 6.2.1 湿式消解法：称取试样 1 g～5 g（精确到 0.001 g）于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻 璃珠，加 10 mL 混合酸（4.9） ，加盖浸泡过夜，加一小漏斗于电炉上消解，若变棕黑色， 再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷， 用滴管将试样消化液洗入 或过滤入（视消化后试样的盐分而定） 10 mL～25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶 或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。 6.3 测定 6.3.1 仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长228.8 nm，狭缝 0.5 nm～1.0 nm，灯电流 8 mA～10 mA，干燥温度 120 ℃，20 s；灰化温度 350 ℃，持续 15 s～20 s，原子化温度：1700 ℃～2300 ℃，持续 4 s～5 s，背景校正为氘灯或塞曼效应。 6.3.2 标准曲线绘制：吸取上面配制的镉标准使用液0、1、2、3、5、7 、10 于 100mL 容量 瓶中，相当于0、1、2、3、5、7、 10ng/mL，各吸取 10 μL，注入石墨炉，测得其吸光值 并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。 6.3.3 试样测定：分别吸取样液和试剂空白液各 10 μL，注入石墨炉，测得其吸光值，代 入标准系列的一