饲料厂化验室检测手册

饲料厂化验室操作手册饲料厂化验室操作手册 1 / 18 饲料中的水分测定饲料中的水分测定 1 1．原理：．原理： 试样在 105℃±2℃烘箱内，在常压下烘干，直至恒重，逸失的重量为总 水分。 2 2．测定步骤：．测定步骤： 洁净的称样皿，在 105℃±2℃烘箱中烘 1h，取出，在干燥器中冷却 30min，称准至 0.0002g，再烘干 30 min，同样冷却，称重，直至两次的重 量之差小于 0.0005g 为恒重。 用已恒重的称样皿称取 2 份平行试样，每份 2-5g（含水量 0.1g 以上， 样品厚度 4mm 一下） 。准确至 0.0002g，不盖称样皿盖，在 105℃±2℃烘箱 中烘 3h（以温度达到 105℃开始计时） ，取出，盖好称样皿盖，在干燥器中 冷却 30min，称重。 在同样烘干 1h ,冷却，称重，直至两次称重的重量差小于0.002g. 烘干前的质量－烘干后的质量 水分= ———————————————— ×100 烘干前的质量 粗蛋白的测定粗蛋白的测定 1.1.原理：原理： 凯氏定氮法测定试样中的含氮量，即在催化剂的作用下用硫酸破坏 有机物，使含氮物转化成硫酸铵，加入强碱进行蒸馏，用硼酸吸收后， 再用盐酸滴定，测出含氮量，将结果乘以换算系数 6.25，算出粗蛋白的 含量。 2.2.测定步骤：测定步骤： 2 / 18 ⑴⑴. .消煮消煮： 称取样品 0.5g， 准确放入凯氏烧瓶中， 加入 6.4g 催化剂， 15ml 硫酸，将凯氏烧瓶置于电炉上加热，开始小火，待样品焦化，泡沫消失后， 再加强火力 （360-410℃） ， 直至呈透明的蓝绿色， 然后再继续加热， 至少 2h. ⑵⑵. .定容定容：消煮后冷却，加 20ml 水至凯氏烧瓶中，摇匀，待消煮试样完 全冷却后转移至 100ml 容量瓶中，用蒸馏水冲洗数次，并一起转入到容量瓶 中，至刻度，摇匀，做为试样分解液。 ⑶⑶. .蒸馏蒸馏: : ⑷⑷. .准备准备： 将蒸馏装置准备妥当以后， 先用蒸馏水洗涤， 移取分解液 10ml， 氢氧化钠（40%）10ml，加入少量水，塞好入口玻璃塞，且在入口处加水密 封，防止露气，用蒸馏水冲洗冷凝管末端，在将装有 20ml 硼酸和 2 滴甲基 红指示剂的锥形瓶放在冷凝管的末端。 ⑸⑸. .滴定滴定：将蒸馏后的吸收液立即用盐酸标准溶液滴定，溶液由蓝绿色 变成灰红色为终点。 （体积—空白）×浓度×0.014×6.25 粗蛋白=—————————————————— ×100 试样质量 0.014 – 与 1.00ml 盐酸标准溶液【c(Hcl)=1.000/ mol·L 】相当的以 -1 克表示的氮的质量 6.25—氮换算成蛋白质的平均系数 3.3.试剂配制：试剂配制： 1.混合催化剂：4g 硫酸铜+60g 无水硫酸钠 2.氢氧化钠：40g 氢氧化钠+100ml 水 3.硼酸： 1g 硼酸+50ml 水 4.混合指示剂：甲基红0.1%乙醇溶液，溴甲酚绿0.5%乙醇溶液，两溶 3 / 18 液等体积混合，在阴凉处保存 3 个月 5.盐酸标准溶液配制： c(Hcl)/ mol·L-1盐酸（ml） 1 90 0.5 45 0.1 9 ________________________________________________________ 4.4.盐酸标定方法：盐酸标定方法： 取在 270—300℃温度下干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.015g， 精 密称重，加水50ml 使溶解，加甲基红溴甲酚绿混合指示剂2 滴，用盐酸 滴定至溶液由绿色转变为灰红色，在煮沸 2 分钟，冷却至室温，继续滴 定至溶液变为灰红色。 空白测定: 称蔗糖 0.5g，代替试样，进行空白滴定，消耗 0.1 mol·L 盐酸标准溶 -1 液的体积不得超过 0.2ml，消耗 0.02 mol·L 盐酸标准溶 -1 体积不得超过 0.3ml. 无水硫酸钠的质量 浓度= ————————————— (体积-空白)×0.05299 5.5.蒸馏步骤检测：蒸馏步骤检测： 精确称取硫酸铵 0.2g， 代替试样进行消化蒸馏， 测得硫酸铵含量 21.19% ±0.2%，可知消煮过程和试剂配制是否正常。 4 / 18 饲料中纯蛋白测定饲料中纯蛋白测定 1.1.原理：原理： 硫酸铜在碱性溶液中，可将蛋白质沉淀，且不溶于热水，过滤和洗涤 后， 可将纯蛋白质含氮物分离， 再用凯氏定氮法测定沉淀中的蛋白质含量。 2.2.试剂：试剂： （1）硫酸铜溶液：10g 硫酸铜溶于 100ml 水中。 （2）氢氧化钠溶液：将 2.5g 氢氧化钠溶于 100ml 水中。 （3）氯化钡溶液：1g 氯化钡溶于 100ml 水中。 （4）2 mol·L 盐酸溶液。 -1 3 3. 测定步骤：测定步骤： 准确称取 1g 左右试样，置于 200ml 烧杯中，加 50ml 水，加热至沸， 加入 20ml 硫酸铜溶液，20ml 氢氧化钠溶液，用玻璃棒充分搅拌，放置1h 以上，用倾斜过滤（定性滤纸） ，然后用 60-80℃热水洗衣涤沉淀 5-6 次， 用氯化钡溶液 5 滴和盐酸溶液 1 滴检查滤液， 直至不生成白色硫酸钡沉淀 为止。将沉淀和滤纸放在65℃烘箱干燥 2h，然后全部转移到凯氏烧瓶中。 消化后进行定氮测定。 4.4.结果计算同粗蛋白测定一样。 快速测盐分（饲料级）快速测盐分（饲料级） 1.1. 盐分含量测定原理：盐分含量测定原理： 溶液澄清，在酸性条件下，加入过量硝酸银溶液使样品溶液中的氯化物 形成氯化银沉淀，除去沉淀后，用硫氰酸铵回滴过量硝酸银，根据消耗硫酸 氰铵的量，计算出氯化物的含量。 5 / 18 2.2. 试剂配制：试剂配制： Ango 3：称取硝酸银 3.4g，用少量水溶解，定容至 1L，储于棕色瓶中 3.3. 标定：标定： 称取在 550℃下恒温 1h 的基准氯化钠 0.02g， 加 50ml 水， 加 5%铬酸钾指 示剂 1ml，用待标定的硝酸银标准溶液滴定至砖红色为终点。 20×0.02 C = —————— 体积 4.4.测定步骤：测定步骤： 称取样品 2g 左右， 加 200ml 蒸馏水搅拌， 静止 20min， 吸取上清液 20ml 放入锥形瓶，加 50ml 蒸馏水，加 1ml 铬酸钾（10%） ，用Ango3滴定成桔红 色。 浓度×体积×200×0.05845 CL = ————————————— ×100 样品质量×20 测食盐中测食盐中 CLCL 的含量的含量 称 0.02g 样品，放入锥形瓶中，加 50ml 蒸馏水，加 1ml 铬酸钾（10%） ，用 Ango 3 滴定成桔红色。 浓度×体积×0.05845 CL = ————————————— ×100 样品质量 6 / 18 粗灰分、钙、磷连续测定（饲料级）粗灰分、钙、磷连续测定（饲料级） 1.1.原理：原理： 试样在 550℃灼烧后所得残渣， 用质量百分率表示。 残渣只要是氧化物、 盐类等矿物质，也包括混入饲料中的沙石、土等，故称粗灰分。 2.2.步骤：步骤： 将干净的坩埚方入高温炉，在550±20℃下灼烧 30m