试验二食品中酸价的测定

实验二实验二 食品中酸价的测定食品中酸价的测定 一、实验目的一、实验目的 1. 掌握食品中酸价的测定原理及方法。 2. 熟练掌握滴定法操作技巧。 二、实验原理二、实验原理 用有机溶剂将油脂试样溶解成样品溶液， 再用氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定 溶液中和滴定样品溶液中的游离脂肪酸， 以指示剂相应的颜色变化来判定滴定终 点，最后通过滴定终点消耗的标准滴定溶液的体积计算油脂试样的酸价。 三、器材与试剂三、器材与试剂 除非另有说明， 本方法所用试剂均为分析纯， 水为GB/T 6682规定的三级水。 1. 实验仪器 （1）10 mL 微量滴定管：最小刻度为 0.05 mL。 （2）天平：感量 0.001 g。 （3）恒温水浴锅。 （4）恒温干燥箱。 （5）离心机：最高转速不低于 8000 r/min。 （6）旋转蒸发仪。 （7）索氏脂肪提取装置。 （8）植物油料粉碎机或研磨机。 2. 实验试剂 （1）异丙醇(C3H8O)。 （2）乙醚(C4H10O)。 （3）甲基叔丁基醚(C5H12O)。 （4）95%乙醇(C2H6O)。 （5）酚酞(C20H14O4)，指示剂。 （6）百里香酚酞(C28H30O4)，指示剂。 （7）碱性蓝 6B(C37H31N3O4)，指示剂。 （8）无水硫酸钠(Na2SO4)，在105 ℃~110 ℃条件下充分烘干，然后装入密 闭容器冷却并保存。 （9）无水乙醚(C4H10O)。 （10）石油醚，30 ℃~60 ℃沸程。 3. 试剂配制 （1）氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定水溶液，浓度为 0.1 mol/L 或 0.5 mol/L， 按照 GB/T 601 标准要求配制和标定，也可购买市售商品化试剂。 （2）乙醚—异丙醇混合液：乙醚+异丙醇=1+1，500 mL 的乙醚与 500 mL 的 异丙醇充分互溶混合，用时现配。 （3）酚酞指示剂：称取 1 g 的酚酞，加入 100 mL 的 95%乙醇并搅拌至完全 溶解。 （4）百里香酚酞指示剂：称取 2 g 的百里香酚酞，加入 100 mL 的 95%乙醇 并搅拌至完全溶解。 （5）碱性蓝 6B 指示剂：称取 2 g 的碱性蓝 6B，加入 100 mL 的 95%乙醇并 搅拌至完全溶解。 四、操作步骤四、操作步骤 1. 试样制备 （1） 食用油脂试样的制备： 若食用油脂样品常温下呈液态， 且为澄清液体， 则充分混匀后直接取样， 否则按照附录 A 的要求进行除杂和脱水干燥处理； 若食 用油脂样品常温下为固态， 则按照附录 B 制备； 若样品为经乳化加工的食用油脂， 则按照附录 C 制备。 （2）植物油料试样的制备：先用粉碎机或研磨机把植物油料粉碎成均匀的 细颗粒，脆性较高的植物油料(如大豆、葵花籽、棉籽、油菜籽等)应粉碎至粒径 为 0.8 mm~3 mm 甚至更小的细颗粒， 而脆性较低的植物油料(如椰干、 棕榈仁等) 应粉碎至粒径不大于 6 mm 的颗粒。其间若发热明显，应按照附录D 中 D.3 进行 粉碎。 取粉碎的植物油料细颗粒装入索氏脂肪提取装置中， 再加入适量的提取溶剂 (无水乙醚或石油醚)，加热并回流提取 4 h。最后收集并合并所有的提取液于一 个烧瓶中，置于水浴温度不高于 45 ℃的旋转蒸发仪内，0.08 MPa~0.1 MPa 负压 条件下， 将其中的溶剂彻底旋转蒸干， 取残留的液体油脂作为试样进行酸价测定。 若残留的液态油脂浑浊、乳化、分层或有沉淀，应按照附录 A 的要求进行除 杂和脱水干燥的处理。 2. 试样称量 根据制备试样的颜色和估计的酸价，按照表（1）规定称量试样。 估计的酸价 （mg/g） 0~1 1~4 4~15 15~75 75 试样的最小称样量使用滴定液的浓度试样称量的精确度 （g）（mol/L）（g） 20 10 2.5 0.5~3.0 0.2~1.0 0.1 0.1 0.1 0.1 或 0.5 0.5 0.05 0.02 0.01 0.001 0.001 试样称样量和滴定液浓度应使滴定液用量在0.2 mL~10 mL之间(扣除空白后)。 若检测后， 发现样品的实际称样量与该样品酸价所对应的应有称样量不符，应按 照上表要求，调整称样量后重新检测。 3. 测定 （1）试样测定：取一个干净的250 ml 的锥形瓶，按照试样称量表要求用天 平称取制备的油脂试样， 其质量 m 单位为克。 加入乙醚异丙醇混合液 50 mL~100 mL 和 3 滴~4 滴的酚酞指示剂，充分振摇溶解试样。再用配制好的氢氧化钾或氢 氧化钠标准滴定溶液对试样溶液进行手工滴定，当试样溶液初现微红色，且 15 s 内无明显褪色时，为滴定的终点。立刻停止滴定，记录下此滴定所消耗的标准滴 定溶液的毫升数，此数值为 V。 对于深色泽的油脂样品，可用百里香酚酞指示剂或碱性蓝 6B 指示剂取代酚 酞指示剂，滴定时，当颜色变为蓝色时为百里香酚酞的滴定终点，碱性蓝 6B 指 示剂的滴定终点为由蓝色变红色。米糠油(稻米油)的冷溶剂指示剂法测定酸价只 能用碱性蓝 6B 指示剂。 （2）空白试验：另取一个干净的250 mL 的锥形瓶，准确加入与试样测定时 相同体积、相同种类的乙醚—异丙醇有机溶剂混合液和指示剂，振摇混匀。然后 再用装有氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定溶液的刻度滴定管进行手工滴定， 当溶液 初现微红色，且 15 s 内无明显褪色时，为滴定的终点。立刻停止滴定，记录下 此滴定所消耗的标准滴定溶液的毫升数，此数值为 V0。 五、计算结果五、计算结果 酸价(又称酸值)按照式(1)的要求进行计算：  V V 0 c56.1 （1）X AV  m 式中： XAV———酸价(mg/g)； V———试样测定所消耗的标准滴定溶液的体积(mL)； V0———相应的空白测定所消耗的标准滴定溶液的体积(mL)； c———标准滴定溶液的摩尔浓度(mol/L)； 56.1———氢氧化钾的摩尔质量(g/mol)； m———油脂样品的称样量(g)。 酸价≤1 mg/g，计算结果保留 2 位小数，1 mg/g＜酸价≤100 mg/g，计算结 果保留 1 位小数；酸价100 mg/g，计算结果保留至整数位。 精密度：当酸价1 mg/g 时，在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对 差值不得超过算术平均值 15%；当酸价≥1 mg/g 时，在重复条件下获得的两次 独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值 12%。 六、注意事项六、注意事项 1. 食品中油脂的酸价受温度影响明显，在试样处理过程中应严格控制温度。 2. 滴定过程中注意控制滴定速度并观察溶液颜色变化。 七、思考题七、思考题 1. 油脂酸败的原因是什么？ 2. 测定油脂酸价时，装油的锥形瓶或油样中不得混有无机酸，为什么？ 八、参考文献八、参考文献 附录A 油脂试样的除杂和干燥脱水 A.1除杂 作为试样的样品应为液态、澄清、无沉淀并充分混匀。如果样品不澄清、有 沉淀， 则应将油脂置于 50 ℃的水浴或恒温干燥箱内， 将油脂的温度加热至 50 ℃ 并充分振摇以熔化可能的油脂结晶。若此时油脂样品变为澄清、无沉淀，则可作 为试样，否则应将油脂置于 50 ℃的恒温干燥箱内，用滤纸过滤不溶性的杂质， 取过滤后的澄清液体油脂作为试