常用玻璃仪器校验规程
常用玻璃仪器校验规程 1、目的 规定常用玻璃仪器的校准程序。 2、适用范围 适用于新购入和使用中的滴定管、 分度吸管、单标线吸管和单标 线容量瓶等实验室常用玻璃量器的校准。 3、职责 3.1 操作人员负责校准常用玻璃量器,填写常用玻璃量器校准原 始记录。 3.2 质量监督员负责监督操作是否符合规程。 4、校准条件 4.1 校准时工作室温度不宜超过 20±;室内温度变化不能大于 /h;水温与室温之差不应超过。 4.2 衡量法用介质——纯水(蒸馏水或去离子水)。 4.3 校验设备: 常用玻璃仪器校验规程 4.3.1 相应称量范围的天平,其称量误差应小于被校量器允差 的 1/10。 4.3.2 温度范围 0~的温度计。 4.3.3 有盖称量杯或具塞锥形瓶。 4.4.4 校验用的架和夹。 5、校准步骤及方法 编制:审核:批准: 日期:日期:日期: 5.1 外观检查 5.1.1 量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷,分度线 与量的数值应清晰、完整、耐久;分度线应平直、分格均匀。量器的 口应与量器纵轴相垂直,口边要平整光滑,不得不偿失有粗糙处及未 经溶光缺口。滴定管和吸管的流液嘴,应是逐渐地向管口缩小,流液 口必须磨平倒角或熔光,口部不应突然缩小,内孔不应偏斜。量瓶放 置在平台上,不应摇动。 常用玻璃仪器校验规程 5.1.2 滴定管及具塞量瓶应具有良好的密合性。 5.2 容量校准 采用衡量法进行容量校准。按如下步骤操作: 5.2.1 清洗被校量器:量器可用重铬酸钾的饱和溶液和等量的 浓硫酸混合剂或清洁剂进行清洗。 然后用水冲净,器壁上不应有挂水 等沾污现象。使液面下降或上升时与器壁接触处形成正常弯液面。 5.2.2 洗净的量器(先进行干燥处理)应提前放入工作室,使 其与室温尽可能接近。 5.2.3 取一只容量大于被校量器的洁净有盖称量杯(如果校验 量瓶则取一只洁净干燥的待校量瓶),进行空测量平衡。 5.2.4 将被校量器内的纯水放入称量杯中(量瓶应注纯水至标 线),称得纯水的质量值 m。 5.2.5 在调整被检量器弯液面的同时, 应观察测量用水的水温。 量器在标准温度时的实际容量 V20 按下式计算: 常用玻璃仪器校验规程 V20 = (m/γ )×1000 式中: V20——量器在标准温度时的实际容量(ml); m——在 t℃的空气中,以 xx 砝码称得纯水质量值(ɡ ); γ ——时将充满容量为的玻璃量器的水在空气中于不同温度 下用 xx 砝码称得的质量(ɡ /L). 表 1:水在 10—40℃间的 γ 值 t,℃ 10 11 12 13 14 15 16 17 γ ,克 t,℃ 998.4118 998.3419 998.2620 998.1721 998.0622 997.9423 997.8124 997.6725 γ ,克 t,℃ 997.5126 997.3527 997.1728 996.9929 996 7930 996 5931 996 3732 996 1433 γ ,克 t,℃ 995.9134 995.6635 995 4136 995.1537 994.8838 994 6039 994.3140 994.01 γ ,克 993.71 993.67 993.40 992.74 992.41 992.06 991.71 5.2.6 凡使用需要实际值的校准,其校验次数至少两次,且两 次校准数据的差值应不超过被校容量的1/4,并取两次的平均值。 常用玻璃仪器校验规程 5.2.7 在标准温度时,量器的实际容量与标称容量在限定范围 内的允许差值如表 2、表 3。 表 2:标准温度时全量和零至任意分量的容量允差表 容量允差 ,毫升 标称总容量完全流出式及不完全流出式 好滴定管及微量滴定管 毫升吸管 A 级B 级A 级B 级 100 ±0.20 50 ±0.20±0.10±0.20 25 ±0.10±0.05±0.10±0.10 10 ±0.04±0.08±0.050±0.050 5 2±0.025±0.050±0.050±0.025 1 ±0.010±0.020±0.025±0.015 0.5 ±0.010±0.020±0.010±0.010 0.25 ±0.005±0.010±0.020±0.008 0.2 ±0.005 0.1 ±0.003 吹出式吸管 ― ― ±0.10 ±0.050 ±0.025 ±0.015 ±0.010 ±0.008 ±0.006 ±0.004 5.2.8 弯液面的调定 弯液面是指待测容器内的液体与空气之间的界面。 弯液面应该这 样调定:弯液面的最低点应与分度线上边缘的水平面相切; 视线应与 分度线在同一水平面上。有蓝线乳白衬背的量器,其弯液面应该这样 调定:蓝线最尖端与分度线上的边缘相重合。 常用玻璃仪器校验规程 5.2.9 容量的调定方法: (1)滴定管 滴定管应垂直而稳固地夹在校验架上, 吸水至最高标线以上约几 毫米处,用活塞(xx 滴定管在乳胶管中夹玻璃小球或弹簧夹)慢慢 地将液面正确地调至零位,完全开启活塞,流液口应无阻塞,当液面 升至距被校分度线上约 5mm 处时,等待30s,然后在10s 内将液面正 确地调至被校分度线。 表 3:标准温度 20℃时标称容量允差表 容量允差 ,毫升 标称总容量 单标线吸管单标线容量瓶量筒 毫升 A 级B 级A 级B 级量入式量出式 2000 1000 500 250 200 100 50 25 20 15 10 5 3 2 1 ±0.08 ±0.05 ±0.16 ±0.10 ±0.60 ±0.40 ±0.25 ±0.15 ±0.15 ±0.10 ±0.05 ±0.03 ±1.20 ±0.80 ±0.50 ±0.30 ±0.30 ±0.20 ±0.10 ±0.06 ±10 ±5.0 ±2.5 ±1.0 ± ±20 ±10 ±5.0 ±2.0 ±.20 ±.10 ±20 ±10 ±6.0 ±3.0 ±1.5 ±1.0 ±0.5 ±0.4 ±0.2 量 杯 量出式 ±0.030±0.060 ±0.030±0.060 ±0.025±0.050±0.20 ±0.020±0.040±0.20 ±0.015±0.030 ±0.015±0.030±0.15 ±0.010±0.020±0.10 ±0.007±0.015 ±0.040 ±0.040 ±0.020 ±0.10 ±0.030±0.05 常用玻璃仪器校验规程 (2)分度吸管: 把已经清洗的吸管垂直放置,充水至高出被校分度线几毫米处, 擦干吸管口外面的水,然后将弯液面调至被校分度线。调液面时,应 使流液口与接水杯内壁接触,称量杯倾斜约30°,二者不能有相对 移动, 当完全流出式吸管内的水流至口端不流时, 按规定时间等待后, 随即将流液口移开(口端保留残留液)。 对于无规定等待时间的吸管, 为保证液体完全流出,可近似等待 3s,使用中不必严格遵守此规定。 对于吹出式吸管, 当水流至口端不流时, 随即将口端残留液吹出。 (3)单标线吸管: 调定方法与)分度吸管相同。当水自最高标线排至流液口后, 约等 3s 后移开。 (4)量瓶: 水注入干燥的量瓶内标线处的体积,即为该量瓶