各种仪器期间核查操作标准规程可编辑修改版

仪器期间核查操作规程仪器期间核查操作规程 目录目录 Agilent 1260-6460 液质联用仪期间核查规程2 液相色谱仪期间核查规程.4 气相色谱仪期间核查规程.7 气质联用仪期间核查规程.9 电导率仪期间核查规程.11 酸度计期间核查规程.12 原子吸收分光光度计期间核查规程.13 AFS-9800 型双道原子荧光光度计期间核查操作规程14 UV-1750 期间核查作业指导书16 pH 计期间核查作业指导书 .18 微量水分测定仪期间核查规程.20 马弗炉期间核查操作规程.22 电热恒温干燥箱期间核查规程.23 电热鼓风干燥箱期间核查规程.24 恒温水浴锅期间核查操作规程.26 面筋测定仪核查方法.27 降落数值测定仪期间核查程序.28 粉质测定仪期间核查程序.30 拉伸测定仪期间核查规程.31 小麦硬度指数测定仪期间核查规程.32 容重器期间核查规程.33 恒温设备期间核查.34 高压灭菌器期间核查.35 干烤灭菌器期间核查.36 电子天平期间核查.37 离子色谱仪期间核查规程.38 荧光定量 PCR 仪期间核查程序 .41 Agilent 1260-6460Agilent 1260-6460 液质联用仪期间核查规程液质联用仪期间核查规程 1. 1.目目的的 对 Agilent 1260-6460 串联质谱仪运行情况进行检查，保证仪器正常使用,确保检验数据准确可 靠。 2. 2.范范围围 适用 Agilent 1260-6460 串联质谱仪在两次校准之间或维修之后的运行检查。 3. 3.依依据据 3.1 Agilent 1260-6460 液相-质谱/质谱联用仪说明书 3.2 JJG(教委) 003-1996 有机质谱仪检定规程 4. 4.条条件件 4.1 环境条件 4.1.1 仪器分析室应该清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，室内排风良好 4.1.2 仪器应平衡地放在工作台上，便于操作，周围无强烈的机械振动和电磁干扰，仪器接 地良好 4.1.3 环境温度 18-25℃，24 小时内温度波动不超过±3℃，相对湿度低于 75% 4.24.2 电源要求电源要求 4.2.1 电源电压：220±22V 4.2.2 电源频率：50±0.5Hz 4.2.3 UPS 正常工作(应保证 24 小时不断电) 4.34.3 仪器与试剂仪器与试剂 4.3.1 甲醇（色谱纯） 4.3.1 乙腈（色谱纯） 4.3.3 高纯水 4.3.6 ESI 源调谐液 5. 5.核核查内容查内容 5.1 真空系统是否达到分析要求（1.9×10-5≤High Vac≤2.3×10-5） 5.2 各个气路的压力是否达到要求（参看装机指南） 5.3 电脑、液相、质谱能正常连接 5.4 质量范围（0-3000） 5.5 质量的准确性（±0.1u） 5.6 分辨率（≤0.7 u） 5.7 调谐指标离子的灵敏度(906.7)(＞1.0×107) 5.8 测量的重复性(≤10%) 5.8.1 技术要求： 定性测量重复性误差（6 次测量）RSD 定性≤1.5% 定量测量重复性误差（6 次测量）RSD 定量≤5.0% 5.8.2 运行检查方法 选择一种适当的有证标准溶液或稳定的待分析样品（比如隐色孔雀石绿、磺胺类等），记录 保留时间和峰面积，连续测量 6 次，计算相对标准偏差 RSD（%） 。 RSD = n X i X   i1  2 1   /n1 100 ……………….(3)  X  RSD 即为定性定量测量重复性相对标准偏差。 式中： X i -------第 i 次测得的保留时间或峰面积； X---- n 次测得结果的算术平均值； I--- 测量序号； n ---测量次数。 5.9 标准曲线线性范围 待仪器处于正常工作状态，对浓度为1ng/mL，10ng/mL ，50ng/mL，100ng/mL ，500ng/mL 的隐色孔雀石绿标准系列进行测定，测量其峰面积，计算标准序列的线性回归方程，由仪器 计算出工作曲线的相关系数，r 应≧ 0.9900. 6.6.核核查周期查周期 在仪器设备两次检定之间或维修后，一般一年核查一次。 液相色谱仪期间核查规程液相色谱仪期间核查规程 1. 1. 目的目的 对液相色谱运行情况进行检查，保证其正确使用，确保检测数据准确可靠。 2. 2.范范围围 适用于安捷伦1260液相色谱仪在两次检定/校准之间或修理后的运行检查。 3. 3.核核查项目查项目 标准曲线相关系数，定量重复性，检出限，基线噪声和基线漂移。 4. 4.环环境条件境条件 4.1仪器室应清洁无尘 ,无易燃，易爆和腐蚀性气体，排风良好; 4.2室温在 15~30 ℃，检定过程中温度变化不超过3℃，室内温度在 20%-85%RH范围内 ; 4.3仪器应平稳地放在工作台上，周围无强烈机械震动和电磁干扰源，仪器接地良好; 4.4电源电压为（220±20）V,频率为（50±0.5）Hz。 5. 5. 核查依据核查依据 5.1.Agilent 1260 液相色谱仪使用说明书； 5.2.JG 705-2002《液相色谱仪检定规程》 6. 6.核核查内容查内容 6.1.6.1.定性、定量重复性测定定性、定量重复性测定 6.1.1 技术要求： 定性测量重复性误差（6 次测量）RSD 定性≤1.5% 定量测量重复性误差（6 次测量）RSD 定量≤3.0% 6.2 运行检查方法 选择一种适当的标准溶液（紫外检测器用苯甲酸、山梨酸、荧光检测器用环丙沙星等）或稳 定的待分析样品，记录保留时间和峰面积，连续测量6 次，按式（3） ，计算相对标准偏差 RSD （%） 。 RSD = n X i X   i1  2 1   /n1 100 ……………….(3)  X RSD 即为定性定量测量重复性相对标准偏差。 式中： X i -------第 i 次测得的保留时间或峰面积； X---- n 次测得结果的算术平均值； I--- 测量序号； n ---测量次数。 6.2.6.2.检测器基线漂移和基线噪声检查检测器基线漂移和基线噪声检查 6.2.1 紫外检测器技术要求 基线噪声≤5×10-4AU 基线漂移≤5×10-3AU/h 6.2.2 荧光检测器技术要求 基线噪声≤5×10-4FU 基线漂移≤5×10-3FU/h 6.2.3 运行检查方法 紫外检测器：选择 C18柱，以甲醇为流动相，流速为 1mL/min，检测波长为 254nm，待基线 稳定后记录基线 30min，计算检测器噪声。 基线漂移用 1h 内基线偏离原点的值（AU/h）表示。 荧光检测器：选择C18柱，以 85%甲醇为流动相，流速为 1mL/min，激发波长为 345nm,发射 波长为 455nm, 基线稳定后记录基线 30min，计算检测器噪声。 基线漂移用 1h 内基线偏离原点的值（FU/h）表示。 6.36.3 泵流量设定值误差泵流量设定值误差 S Ss s及泵流量稳定性误差及泵流量稳定性误差 S SR R 6.3.1 技术要求 表 1 泵流量设定值误差 S Ss s及泵流量稳定性误差 S SR R的要求 流量设定值0.51.02.0 测量