氢氧化锆企业标准1

Q/JA 江西晶安高科技股份有限公司企业标准 Q/JA005-2013 氢氧化锆氢氧化锆 2013-12-01 发布 2014-01-01 实施 江西晶安高科技股份有限公司 发布 Q/JA005-2013 前言 本标准由江西晶安高科技股份有限公司提出。 本标准是公司结合公司生产实际情况制定的，为公司生产氢氧化锆提供了技术依据。 本标准编写格式按 GB/T1.1-1993 规定编写。 本标准由江西晶安高科技股份有限公司负责起草。 本标准主要起草人：黄桂文、陈忠锡、罗来平、谌美玲、邱才华 Q/JA005-2013 氢氧化锆 1 范围 本标准规定了氢氧化锆的技术要求，试验方法，检验规程，标志，标签，包装、运输、贮存。 本标准适用于氢氧化锆、该产品主要用催化剂载体以及制取其他锆合物的原料等。 分子式：Zr(OH)4·nH20 2 引用标准 下列文件的条款通过本标准中引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修 改单(不包括勘误的内容)或修订版本均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否 可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 191-2000 包装储运图示标志(eqv ISO 780 : 1997) GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T 2590.1-1981 氧化镭、氧化铅中氧化锆和氧化铪合量的测定(苦杏仁酸重量法) GB/T 6678 化 Y 产品采样总则 GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3696:1987) HG/T 3696.2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T 3696.3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3 3．要求．要求 3.1外观: 白色或微黄色粉末状结晶。 3.2氢氧化锆应符合表 1 要求： 表 1 要求 单位为百分数 项目 ZrO2+HfO2≥ Fe2O3≤ SiO2≤ TiO2≤ Na2O≤ Cl≤ 指标 一等品 38 0.004 0.02 0.001 0.01 0.02 合格品 38 0.007 0.02 0.001 0.01 0.05 3.3 需方对化学成分有特殊要求，由供需双方另行协议 4 试验方法 4. 1 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗， 严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。 4.2 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时， 均指分析纯试剂和 GB/T 6682-1992中规定的三级水。试验 中所需杂质标准溶液、 制剂及制品， 在没有注明其他要求时， 均按 HG/T 3696. 2, HG/T 3696. 3的规定制备。 4.3 二氧化锆（ZrO2）含量的测定 4.3.1 重量法（仲裁法） 4.3.1.1 方法提要 在含试样的热盐酸溶液中，加入苦杏仁酸使之生成难溶性的苦杏仁酸锆铪白色絮状沉淀，陈化后转为 结晶型沉淀。沉淀于 900℃灼烧至恒重，通过称量沉淀的质量计算出锆铪氧化物合量 4.3. 1.2 试剂 (1)盐酸。 (2)氨水。 (3)苦杏仁酸溶液:160 g/L 溶液过滤后使用。 (4)洗涤液 用水溶解 25 g 苦杏仁酸，加 10 mL 盐酸，稀释至 500 mL . (5)酚酞指示液:10 g/L. 4.3.1.3 仪器 高温炉，可控温度在(900 士 20)℃. 4.3. 1.4 分析步骤 (1)试验溶液 A 的制备 称取约 6g 试样，精确至 0. 2 mg 置于 300 mL 烧杯中，加 20 mL 水，加 5 滴盐酸，低温加热至试料溶 解，冷却后移入 250 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，保留溶液用于三氧化 二铁含量、二氧化硅含量的测定。 (2)测定 用中速定性滤纸干过滤试验溶液A，弃去初滤液 20 mL。用移液管移取 25 mL 过滤后的试验溶液 A， 置于 250 mL 烧杯中，用水稀释至 100 mL。以下操作按 GB/T 2590. 1---1981第 3 章从“加入 3 滴 1%酚酞 溶液„„”开始，至 “„„在 900 C 高温炉中灼烧至恒重”为止 4.3. 1.5 结果计算 锆铪氧化物合量的质量分数W，数值以%表示，按式(1)计算: W= m1-m2 m× 25 250 ×100 (m1-m2）×1000 W= m · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · （1） 式中: m1—瓷坩埚连同沉淀质量的数值，单位为克(g); M2—瓷坩埚质量的数值，单位为克(g); m— 试料质量的数值，单位为克(g) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%. 4.3.2 容量法 4.3.2. 1 方法提要 十 在盐酸介质中，ZrO2与指示剂二甲酚橙生成红色络合物，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液 十十 滴定，EDTA与 ZrO2络合，ZrO2与二甲酚橙的红色络合物被破坏，溶液呈现游离二甲酚橙本身的黄色， 指示终点。 4.3.2.2 试剂 (1)盐酸羟胺 (2)盐酸。 (3)氨水 (4)盐酸溶液:1+1 (5)乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液。 a) 配制:称取 9. 03 g 乙二胺四乙酸二钠，精确至1 mg，置于250 mL 烧杯中，加入150 mL 水，在电炉 上加热溶解。冷却至室温，移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 b)滴定度测定:同时称取四份约 3g 氢氧化锆，精确至0.2 mg，加适量水和5 滴盐酸溶解试样(必要时可 低温加热溶解)，将溶液转移至 250 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 注:测定滴定度时使用与被测氢氧化锆样品相同原料生产出来的氢氧化锆 用移液管移取 50 mL 上述溶液，置于250 mL 烧杯中，以下按4.3.1. 4(2)条进行操作，用重量法测定锆 铪氧化物合量质量分数 取四次平行测定结果的算术平均值为测定结果， 平行测定结果的极差不大于0.1%。 用移液管分别移取 15 mI 上述溶液，置于 300 mL 烧杯中，加 4 滴酚酞指示液，滴加氨水至溶液变为 红色并过量数滴，加热至沸，取下趁热用中速定性滤纸过滤，用热水洗至滤液中加入酚酞指示液后无红色 为止。将沉淀连同滤纸放回原烧杯中，加100 mL 水、10 mL 盐酸，盖上表面皿，放在电炉上加热煮沸至 沉淀溶解 加。.2g 盐酸经胺，继续煮沸 2min-3min，取下加入 3~4 滴二甲酚橙指示液，立即用乙二胺四乙 酸二钠标准滴定溶液滴定至试验溶液变黄，并且煮沸后不再变红为终点。 c)计算:乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定度T，单位为克每毫升(g/mL)，按式(2)计算: T= 6×10 Wm = V -4 Wm×(15/250) V×100 · · · · · · · · · · · · · ·