2021年药典纯化水及0681制药用水电导率测定法

*欧阳光明*创编 2021.03.07 纯化水 欧阳光明(2021.03. 07) Chunhuashui Purified Water H 20 18.02 本品为饮用水经蒸憎法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的 方法制得 的制药用水，不含任何添加剂。 【性状】本品为无色的澄清液体；无臭。 【检査】酸碱度取本品10ml,加甲基红指示液2滴，不得显红 色；另取 10ml,加漠麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。 硝酸盐取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶 液0.4ml 与0.1%-苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀，缓缓滴加硫酸5ml,摇匀，将试管于50°C 水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色 与标准硝酸盐溶液[取硝酸钾0.163g,加 水溶解并稀释至100ml,摇 匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml,再精密量取 10ml,加水稀 释成100ml,摇匀,即得(每lml相当于l|igNO3)]0.3ml,加无硝 酸 盐的水4.7ml,用同一方法处理后的颜色比较，不得更深 (0.000006%)o *欧阳光明*创编 2021.03.07 *欧阳光明*创编 2021.03.07 亚硝酸盐取本品10ml,置纳氏管中， 加对氨基苯磺酰胺的稀盐 酸溶液（1- 100） lml与盐酸奈乙二胺溶液（0.1-100） ml,产生 的粉红色，与标准亚硝 酸盐溶液［取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计 算）,加水溶解，稀释至100ml, 摇匀，精密量取lml,加水稀释 成100ml,摇匀，再精密量取lml,加水稀释成 50ml,摇匀， 即得（每lml相当于lngNO2）］0.2ml,加无亚硝酸盐的水9.8ml, 用同一 方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000002%）。 氨取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液2ml,放置15分钟；如 显色，与氯 化钱溶液（取氯化钱31.5mg,加无氨水适量使溶解并稀 释成1000ml） 1.5ml, 加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深 （0.00003%）。 电导率应符合规定（通则0681）o 总有机碳不得过0.50mg/L（通则0682）o 易氧化物取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后，加高锚酸钾滴定液 （0.02mol/L）0.10ml,再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。 以上总有机碳和易氧化物两项可选做一项。 不挥发物取本品100ml,置105°C恒重的蒸发皿中，在水浴上 蒸干，并 在105°C干燥至恒重，遗留残渣不得过lmg。 重金属取本品100ml加水19ml,蒸发至20ml,放冷，加醋酸 盐缓冲液 （pH3.5）2ml与水适量使成25ml,加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀，放置2分 钟，与标准铅溶液1.0ml加水19ml用同一方 *欧阳光明*创编 2021.03.07 *欧阳光明*创编 2021.03.07 法处理后的颜色比较，不得更深(0.00001%)O 微生物限度取本品不少于1ml,经薄膜过滤法处理，采用R2A 琼脂培养基，30一35弋培养不少于5天，依法检査(通则1105), lml供试品 中需氧菌总数不得过lOOcfUo R2A琼脂培养基处方及制备 酵母浸出粉0.5g 蛋白月东0.5g 酪蛋白水解物0.5g 葡萄糖0.5g 可溶性淀粉0.5g 磷酸氢二钾0.3g 无水硫酸镁0.024g 丙酮酸钠0.3g 琼脂15g 纯化水1000ml 除葡萄糖、琼脂外，取上述成分，混合，微温溶解，调节pH值使 加热 后在25°C的pH值为7.2±0.2,加人琼脂,加热溶化后,再加 人匍萄糖，摇匀， 分装，灭菌。 *欧阳光明*创编 2021.03.07 *欧阳光明*创编 2021.03.07 R2A琼脂培养基适用性检查试验照非无菌产品微生物限度检 査：微生 物计数法(通则1105)中“计数培养基适用性检查“的胰酪 大豆豚琼脂培养基 的适用性检査方法进行，试验菌株为铜绿假单胞 菌和枯草芽鞄杆菌。应符合 规定。 【性状】溶剂、稀释剂。 【贮藏】密闭保存。 0681制药用水电导率测定法 本法是用于检查制药用水的电导率进而控制水中电解质总量的 —种测定 方法。 电导率杲表征物体导电能力的物理量，其值为物体电阻率的倒 数，单位 是S/cm(Siemens)或yS/cm。 纯水中的水分子也会发生某种程度的电离而产生氢离子与氢氧 根离子， 所以纯水的导电能力尽管很弱，但也具有可测定的电导 率。水的电导率与水 的纯度密切相关，水的纯度越髙，电导率越 小，反之亦然。当空气中的二氧 化碳等气体溶于水并与水相互作用 后，便可形成相应的离子，从而使水的电 导率增髙。水中含有其他 杂质离子时，也会使水的电导率增高。另外，水的 电导率还与水的pH值与温度有关。 仪器和操作参数 测定水的电导率必须使用精密的并经校正的电导率仪，电导率 仪的电导 *欧阳光明*创编 2021.03.07 *欧阳光明*创编 2021.03.07 池包括两个平行电极，这两个电极通常由玻璃管保护，也 可以使用其他形式 的电导池。根据仪器设计功能和使用程度，应对 电导率仪定期进行校正，电 导池常数可使用电导标准溶液直接校 正，或间接进行仪器比对，电导池常数 必须在仪器规定数值的±2%范围内。进行仪器校正时，电导率仪的每个量程 都需要进行单独校 正。仪器最小分辨率应达到O.lgS/cm，仪器精度应达到 ±0.1卩S/cm。 温度对样品的电导率测定值有较大影响，电导率仪可根据测定 样品的 温度自动补偿测定值并显示补偿后读数。水的电导率采用温 度修正的计算方 法所得数值误差较大，因此本法采用非温度补偿模 式，温度测量的精确度应 在±2°C以内。 测定法 1.纯化水 可使用在线或离线电导率仪，记录测定温度。在表1中，测定 温度对应 的电导率值即为限度值。如测定温度未在表1中列出：则 应采用线性内插法 计算得到限度值。如测定的电导率值不大于限度 值，则判为符合规定；如测定 的电导率值大于限度值，则判为不符 合规定。 表1温度和电导率的限度（纯化水） 温度/° C 0 10 20 电导率温度/° C 2.4 3.6 4.3 60 70 75 电导率/pSecm-l 8.1 9.1 9.7 *欧阳光明*创编 2021.03.07 *欧阳光明*创编 25 30 40 50 2021.03.07 80 90 100 5.1 5.4 6.5 7.1 9.7 9.7 10.2 内插法的计算公式为： 式中K为测定温度下的电导率限度值; K1为表1中高于测定温度的最接近温度对应的电导率限度 值； K0 为表1中低于测定温度的最接近温度对应的电导率限度 值； T为测定温度； T1为表1中高于测定温度的最接近温度； TO为表1中低于测定温度的最接近温度。 2.注射用水 (1)可使用在线或离线电导率仪。在表2中，不大于测定温 度的最接 近温度值，对应的电导率值即为限度值。如测定的电导率 值不大于限度值， 则判为符合规定；如测定的电导率值大于限度 值，则继续按(2)进行下一步 测定。 *欧阳光明*创编 2021.03.07 *欧阳光明*创编 2021.03.07 表2温度和电导率的限度(注射用水) 温度/° c 电