食品中酸价的测定作业指导书

作业指导书 食品中酸 价的测 定 一、编制目的 文 件 编 号： XZJY025-00-2017 版本号/修订状态：一/第 0 次修改 页码/总页数： 1/6 实 施 日 期： 2017.03.01 为规范单位对食品中酸价检测的操作，编制本作业指导书。 二、适用范围本 本作业指导书适用于常温下能够被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用 油脂样品,适用范围包括食用植物油(辣椒油除外)、食用动物油、食用氢化 油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料共计7 类。 三、编制依据 GB 5009.229-2016《食品安全国家标准食品中酸价的测定》 四、实验原理 用有机溶剂将油脂试样溶解成样品溶液 ,再用氢氧化钾或氢氧化钠标 准滴定溶液中和滴定样品溶液中的游离脂肪酸 ,以指示剂相应的颜色变化 来判定滴定终点,最后通过滴定终点消耗的标准滴定溶液的体积计算油脂 试样的酸价。 五、试剂和材料 5.1 试剂 5.1.1异丙醇(C 3H8O)。 5.1.2乙醚(C 4H10O)。 5.1.3甲基叔丁基醚(C 5H12O)。 5.1.4 95%乙醇(C 2H6O)。 5.1.5酚酞(C 20H14O4),指示剂,CAS:77-09-8 。 5.1.6百里香酚酞(C 28H30O4),指示剂,CAS:125-20-2。 5.1.7碱性蓝 6B(C 37H31N3O4),指示剂,CAS:1324-80-7。 5.1.8无水硫酸钠(Na 2SO4),在 105℃~110℃条件下充分烘干,然后装入密 作业指导书 文 件 编 号： XZJY025-00-2017 版本号/修订状态：一/第 0 次修改 食品中酸 价的 测定 闭容器冷却并保存。 5.1.9无水乙醚(C 4H10O)。 5.1.10 石油醚,30℃~60℃沸程。 5.2试剂配制 页码/总页数： 2/6 实 施 日 期： 2017.03.01 5.2.1氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定水溶液,浓度为 0.1mol/L 或 0.5mol/ L。 5.2.2乙醚-异丙醇混合液:乙醚+异丙醇=1+1,500mL 的乙醚与 500mL 的异 丙醇充分互溶混合,用时现配。 5.2.3酚酞指示剂:称取1g的酚酞,加入100mL的95%乙醇并搅拌至完全溶 解。 5.2.4百里香酚酞指示剂:称取2g的百里香酚酞,加入100mL的95%乙醇并 搅拌至完全溶解。 5.2.5碱性蓝 6B 指示剂:称取 2g 的碱性蓝 6B,加入 100mL 的 95%乙醇并搅 拌至完全溶解。 六、仪器和设备 6.1 10mL 微量滴定管:最小刻度为 0.05mL。 6.2天平:感量 0.001g。 6.3恒温水浴锅。 6.4恒温干燥箱。 6.5离心机:最高转速不低于 8000r/min。 6.6旋转蒸发仪。 6.7索氏脂肪提取装置。 作业指导书 1 文 件 编 号： XZJY025-00-2017 版本号/修订状态：一/第 0 次修改 食品中酸 价的测 定 6.8植物油料粉碎机或研磨机。 七、操作步骤 7.1试样制备 7.1.1食用油脂试样的制备 页码/总页数： 3/6 实 施 日 期： 2017.03.01 若食用油脂样品常温下呈液态,且为澄清液体,则充分混匀后直接取样, 否则按照附录A的要求进行除杂和脱水干燥处理;若食用油脂样品常温下为 固态,则按照附录 B 制备;若样品为经乳化加工的食用油脂,则按照附录 C 制 备。 7.1.2植物油料试样的制备 先用粉碎机或研磨机把植物油料粉碎成均匀的细颗粒 ,脆性较高的植 物油料(如大豆、葵花籽、棉籽、油菜籽等)应粉碎至粒径为 0.8mm~3mm 甚 至更小的细颗粒,而脆性较低的植物油料(如椰干、棕榈仁等)应粉碎至粒径 不大于 6mm 的颗粒。 取粉碎的植物油料细颗粒装入索氏脂肪提取装置中 ,再加入适量的提 取溶剂,加热并回流提取 4h。最后收集并合并所有的提取液于一个烧瓶中, 置于水浴温度不高于 45℃的旋转蒸发仪内,0.08MPa~0. 1MPa 负压条件下, 将其中的溶剂彻底旋转蒸干,取残留的液体油脂作为试样进行酸价测定。若 残留的液态油脂浑浊、 乳化、分层或有沉淀,应按照附录 A 的要求进行除杂 和脱水干燥的处理。 7.2试样称量 根据制备试样的颜色和估计的酸价,按照表 1 规定称量试样。 作业指导书 2 文 件 编 号： XZJY025-00-2017 版本号/修订状态：一/第 0 次修改 食品中酸 价的测 定 表 1 试样称样表 页码/总页数： 4/6 实 施 日 期： 2017.03.01 试样称样量和滴定液浓度应使滴定液用量在 0.2mL~10mL 之间。若检测 后,发现样品的实际称样量与该样品酸价所对应的应有称样量不符 ,应按照 表 1 要求,调整称样量后重新检测。 7.3试样测定 取一个干净的 250mL 的锥形瓶,按照 5.2 的要求用天平称取制备的油脂 试样,其质量 m 单位为克。加入乙醚-异丙醇混合液 50mL~100mL 和 3 滴~4 滴的酚酞指示剂,充分振摇溶解试样。再用装有标准滴定溶液的刻度滴定管 对试样溶液进行手工滴定,当试样溶液初现微红色,且15s内无明显褪色时, 为滴定的终点。立刻停止滴定,记录下此滴定所消耗的标准滴定溶液的毫升 数,此数值为 V。 对于深色泽的油脂样品,可用百里香酚酞指示剂或碱性蓝 6B 指示剂取 代酚酞指示剂,滴定时,当颜色变为蓝色时为百里香酚酞的滴定终点 ,碱性 蓝 6B 指示剂的滴定终点为由蓝色变红色。米糠油(稻米油)的冷溶剂指示剂 法测定酸价只能用碱性蓝 6B 指示剂。 7.4空白试验 另取一个干净的 250mL 的锥形瓶,准确加入与试样测定时相同体积、相同种 类的有机溶剂混合液和指示剂,振摇混匀。然后再用装有标准滴定溶 作业指导书 3 文 件 编 号： XZJY025-00-2017 版本号/修订状态：一/第 0 次修改 食品中酸 价的 测定 页码/总页数： 5/6 实 施 日 期： 2017.03.01 液的刻度滴定管进行手工滴定,当溶液初现微红色,且15s内无明显褪色时, 为滴定的终点。立刻停止滴定,记录下此滴定所消耗的标准滴定溶液的毫升 数,此数值为 V 0。 对于冷溶剂指示剂滴定法 ,也可配制好的试样溶解液中滴加数滴指示 剂,然后用标准滴定溶液滴定试样溶解液至相应的颜色变化且15s内无明显 褪色后停止滴定,表明试样溶解液的酸性正好被中和。然后以这种酸性被中 和的试样溶解液溶解油脂试样 ,再用同样的方法继续滴定试样溶液至相应 的颜色变化且15s内无明显褪色后停止滴定,记录下此滴定所消耗的标准滴 定溶液的毫升数,此数值为 V ,如此无需再进行空白试验,即 V 0=0 八、结果计算 酸价(又称酸值)计算: 式中: X AV ——酸价,单位为毫克每克(mg/g); V——试样测定所消耗的标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V 0 ——相应的空白测定所消耗的标准滴定溶液的体积 ,单位为毫升 (mL); C——标准滴定溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 56.1——氢氧化钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);