试验十二液--液萃取塔的操作试验

实验九液--液萃取塔的操作实验 实验九实验九液液-- --液萃取塔的操作实验液萃取塔的操作实验 一、实验目的一、实验目的 1、了解液--液萃取设备的结构和特点; 2、掌握液一液萃取塔的操作; 3、掌握传质单元高度及体积总传质系数的测定方法，并分析外加能量 对液液萃取塔传质单元高度及通量的影响。 二、实验内容二、实验内容 1、以煤油为分散相，水为连续相，进行萃取过程的操作。 2、 测定一定转速下转盘式或浆叶式旋转萃取塔的萃取效率(传质单元高 度、传质系数)。 三、实验原理三、实验原理 萃取是分离混合液体的一种方法， 它是一种弥补精馏操作无法实现分离 的方法之一，特别适用于稀有分散昂贵金属的冶炼和高沸点多组分分离，它是 依据液体混合物各组分在溶剂中溶解度的差异而实现分离的。但是，萃取单元 操作得不到高纯物质，它只是将难以分离的混合液转化为容易分离的混合液， 增加了分离设备和途径，导致成本提高。所以，经济效益是评价萃取单元操作 成功于否的标准。 1 、萃取和吸收的区别 ⑴相同之处： 两者均是利用混合物中 的各组分在某溶剂中溶解 度的不同而达到分离的。 吸收是气液接触传质，萃 取是液-液接触传质， 两者 同属相际传质，因此两者 的速率表达式和传质推动 力的表达式是相同的。 ⑵不同之处： 由于液-液萃取体系的特 图 1. 萃取和吸收的区别 点， 两相的密度比较接近， 界面张力较小，所以，能 用于强化过程的推动力不大，加上分散的一相，凝聚分层能力不高；而气液 吸收两相密度相差很大，界面张力较大，气液两相分离能力很大，由此，对 于气液接触效率较高的设备，用于液-液接触效率不一定高。为了提高液-液 相际传质设备的效率，常常需外加能量，如搅拌、脉动、振动等。另外，为 了让分散的液滴凝聚，实现两相的分离，需要有足够的停留时间也即凝聚空 化工原理实验指导135 实验九液--液萃取塔的操作实验 间，简称分层分离空间。 2、 萃取塔结构特征 由于液-液萃取体系的特点，从而使萃取塔的结构发生了根本性变化： ⑴需要适度的外加能量； ⑵需要足够大的分层分离空间。 3、萃取塔的操作特点 ⑴分散相的选择 a、容易分散的一相为分散相：在现实操作过程中，很易转相，为了避免 此类情况发生，宜选择容易分散的一相为分散相。 b、不易润湿材质的一相作为分散相：对某些没有外加能量的萃取设备， 像填料塔和筛板塔等， 使连续相优先润湿塔器内壁， 对萃取效率的提高相当 重要。 c、根据界面张力理论： 由于界面张力的变化对传质 面积影响很大，对于正 系统 d ＞0， 传质方向如图 2 dx 所示，此时的液滴稳定性较 浓度较低 差，容易破碎， 而液膜的稳定性较好，液滴不 较早达到平衡 易合 并，所形成的液滴平均直径较 麦朗格效应 小，相际接触表面较大。 d、粘度大的、含放射 图 2. 表面张力理论图 性的、成本高的、易燃易爆的 物料选为分散相。本次实验所 选用的物系是清水萃取煤油 中的苯甲酸，它正好符合上面 a、b、c、d 条依据，因此选 油相为分散相。 ⑵外加能量的大小 外加能量的目的是使一相形成适宜尺寸的液滴，因为液滴的尺寸不仅关 系到相际接触面积， 而且影响传质系数和塔的流通亮。 所以外加能量有它有 利的一面和不利的一面。有利：a.增加液-液传质面积； b.增加液-液传质系数。 不利：a.返混增加，传质推动力下降； b.液滴太小，内循环消失，传质系数下降； c.容易发生液泛，通量下降。 化工原理实验指导136 实验九液--液萃取塔的操作实验 基于以上两方面考虑，外加能量要适度。 ⑶ 液泛 a、定义： 当连续相速度增加、 分散相速度下降或外加能量增加， 此时分散相上升 或下降速度为零，对应的连续相速度即为液泛速度。 b、影响液泛的 因素： ①外加能量的太 大有关， 外加能量 指振幅和振动频 率。 ②与通量和系统 的物性有关， 通量 指相比， 系统的物 性主 要指,,。 4、 萃取塔的分离空 图 3. 分散相分层分离空间位子图 间。 若选择重相为 连续相，分层分离空间在塔顶，先灌满重相；若选择轻相为连续相，分层分 离空间在塔底，先灌满轻相。换句话说，先灌满连续相，再开分散相。 5、萃取塔的传质效果 与精馏，吸收过程类似，由于过程的复杂性，萃取过程也被分解为理论 级和级效率;或传质单元数和传质单元高度，对于转盘塔，振动塔这类微分 接触的萃取塔，二般采用传质单元数和传质单元高度来处理。 (1)传质速率式 N A  KaHx m ⑴ G 油 x F  x R  N AH  （2）  Kax m Kax m （x F  x F）  （xR 0) x m  (3) x F  x Fln x R 其中 x F   x E 代入上式，C E 由⑷式物 k 料衡算求得，其中萃取计进口浓度为0。 化工原理实验指导 图 4. 平衡线和操作线关系图 137 实验九液--液萃取塔的操作实验 （2） 、物料衡算式 G 油 x F  x R  G 水 x E 0 (4) 其中： 轻组分入口XF轻组分出口XR 重组分出口XE重组分入口X=0 (3)H=HORNOR(5) NOR：：反映分离的难易 ；N OR  (x F  x R ) x m G 油 Ka HOR：：反映设备的性能 H OR  (4)、浓度计算 塔底轻相入口浓度XFxF N F M 苯甲酸  油 kg苯甲酸/kg煤油 其中：N FVF  N NaOH V NaOHF 塔顶轻相出口浓度XRxR N RM苯甲酸  油 kg苯甲酸/ kg煤油 其中：NRVR N NaOHV NaOHR （5）油的流量校核，通过换算得到实际流量。 G油实际=G水读数  水  f  油   油  f  水  L/h G油=ρ 油G油实际 kg/h ρ f---表示转子流量计的转子密度；G水读数----油转子流量计读数。 问题引导：问题引导： 1、实验中通过测量轻相的进出口苯甲酸浓度即可计算HOR和NOR， 如果 将重相的出口苯甲酸浓度也进行测量，那么该如何进行计算？ 2、测量不同流量、不同转盘速度下的萃取效果，有何工业意义？ 化工原理实验指导138 实验九液--液萃取塔的操作实验 四、主要设备、仪表和流程四、主要设备、仪表和流程 1、主要设备 料液输送泵、萃取塔体及塔内构件、管道、阀门、槽 不锈钢材质、测速仪、无级调速器 2、主要参数 33 重相密度 1000Kg/m轻相密度 800Kg/m相平衡常 数： k=2.2 (1)、搅拌萃取塔的几何尺寸 塔径 D=37mm塔板数 15块 塔的有效高度 H=630mm板间距 40mm 3 流量计转子密度 7900Kg/m (2)、转盘萃取塔的几何尺寸 塔径 D=75mm塔板数 31块 塔的有效高度 H=800mm板间距 25mm 3 流量计转子密度 7920Kg/m 3、实验流程图 五、实验方法五、实验方法 1、 轻相煤油的配置： 苯甲酸在煤油中的浓度保持在1.5—2.0g苯甲酸/kg 煤油。 2、先灌满连续相，即水相，然后再打开分散相，即油相。操作时将水