透射电子显微镜的结构及成像
透射电子显微镜的结构及成像透射电子显微镜的结构及成像 913000730018 鲁皓辰 一、实验目的一、实验目的 1)了解透射电子显微镜的基本结构; 2)熟悉透射电子显微镜的成像原理; 3)了解基本操作步骤。 二、实验内容二、实验内容 1)了解透射电子显微镜的结构; 2)了解电子显微镜面板上各个按钮的位置与作用; 3)无试样时检测像散,如存在则进行消像散处理; 4)加装试样,分别进行衍射操作、成像操作,观察衍射花样和图像; 5)进行明场、暗场和中心暗场操作,分别观察明场像、暗场像和中心暗场像。 三、实验仪器设备与材料三、实验仪器设备与材料 JEM-2100F 型 TEM 透射电子显微镜 四、实验原理四、实验原理 图 1JEM-2100F 型透射电子显微镜 一)透射电镜的基本结构 透射电镜主要由电子光学系统、 电源控制系统和真空系统三大部分组成,其 中电子光学系统为电镜的核心部分,它包括照明系统、成像系统和观察记录系统 组成。 1)照明系统 照明系统主要由电子枪和聚光镜组成, 电子枪发射电子形成照明光源,聚光 镜是将电子枪发射的电子会聚成亮度高、 相干性好、 束流稳定的电子束照射样品。 2)成像系统 成像系统由物镜、中间镜和投影镜组成。 3)观察记录系统 观察记录系统主要由荧光屏和照相机构组成。 二)主要附件 1)样品倾斜装置(样品台) 样品台是位于物镜的上下极靴之间承载样品的重要部件,见图2,并使样品 在极靴孔内平移、倾斜、旋转,以便找到合适的区域或位向,进行有效观察和分 析。 下极靴 物镜光栏 样品台 上极靴 图 2 样品台在极靴中的位置(JEM-2010F) 2)电子束的平移和倾斜装置 电镜中是靠电磁偏转器来实现电子束的平移和倾斜的。 图 3 为电磁偏转器的 工作原理图, 电磁偏转器由上下两个偏置线圈组成,通过调节线圈电流的大小和 方向可改变电子束偏转的程度和方向。 S + 上偏置线圈 下偏置线圈 图 3 电磁偏转器的工作原理图 3)消像散器 S N N S N S N S S N S N S S N N (a)磁极分布(b)有像散时的电子束斑(c)无像散时的电子束斑 图 4 电磁式消像散器示意图及像散对电子束斑形状的影响 像散是由于电磁透镜的磁场非旋转对称导致的, 直接影响透镜的分辨率,为 此,在透镜的上下极靴之间安装消像散器,就可基本消除像散。图 4 为电磁式 消像散器的原理图及像散对电子束斑形状的影响。 从图 4b 和 4c 可知未装消像散 器时,电子束斑为椭圆形,加装消像散器后,电子束斑为圆形,基本上消除了聚 光镜的像散对电子束的影响。 4)光栏 光栏是为挡掉发散电子, 保证电子束的相干性和电子束照射所选区域而设计 的带孔小片。根据安装在电镜中的位置不同,光栏可分为聚光镜光栏、物镜光栏 和中间镜光栏三种。 三)成像原理 A R B R O f0 A rB C 磁透镜 试样 O 入射电子束 k O g k s C 图 5 透射电镜电子衍射原理图 L 由图 5 中得几何关系并推导后得:R= Kg 式中的 L和 K分别称为有效相机长度和有效相机常数。但需注意的是式中 的 L并不直接对应于样品至照相底片间的实际距离, 因为有效相机长度随着物镜、 中间镜、投影镜的励磁电流改变而变化,而样品到底片间的距离却保持不变,但 由于透镜的焦长大,这并不会妨碍电镜成清晰图像。因此,实际上我们可不加区 分 K 与 K、L 与 L和 R 与 R了,并用 K 直接取代 K。 L2 荧光屏(物像) 中间镜像 投影镜 L1 试样 试样 物镜 物镜后焦面(物镜光栏位) 物镜像平面(中间镜光栏位) 中间镜 L2 中间镜像 投影镜 荧光屏(斑点花样) 中间镜 物镜 物镜后焦面(物镜光栏位) L1 (a)成像操作(b)衍射操作 图 6 中间镜的成像操作与衍射操作 1)成像操作与衍射操作: 调整励磁电流即改变中间镜的焦距, 从而改变中间镜物平面与物镜后焦面之 间的相对位置。 当中间镜的物平面与物镜的像平面重合时,投影屏上将出现微区 组织的形貌像, 这样的操作称为成像操作;当中间镜的物平面与物镜的后焦面重 合时,投影屏上将出现所选区域的衍射花样,这样的操作称为衍射操作。 2)明场操作、暗场操作及中心暗场操作: 通过平移物镜光栏, 分别让透射束或衍射束通过所进行的操作。仅让透射束 通过的操作称为明场操作,所成的像为明场像,见图 7a;反之,仅让某一衍射 束通过的操作称为暗场操作, 所成的像为暗场像, 见图 7b。 通过调整偏置线圈, 使入射电子束倾斜 2B角,如图 7c 所示,晶粒 B 中的(hkl)晶面组完全满足衍 射条件,产生强烈衍射,此时的衍射斑点移到了中心位置,衍射束与透镜的中心 轴重合, 孔径半角大大减小, 所成像比暗场像更加清晰, 成像质量得到明显改善。 我们称这种成像操作为中心暗场操作,所成像为中心暗场像。 IA≈I0 像平面 IB≈I0-Ihkl IA≈0IB≈Ihkl 像平面 IA≈0 像平面 IB≈Ihkl hkl000 物镜光栏 hkl000 物镜光栏 000 物镜光栏 试样 B 衍射束 Ihkl 2B I0 物镜 Ihkl 2B I0 物镜 I0 2B Ihkl 物镜 A 入射束 试样 BA 入射束 试样 BA 2B 入射束 hkl (a)明场像(b)暗场像(c)中心暗场 图 7 衍射衬度产生原理图 五、实验方法和步骤五、实验方法和步骤 明暗场像是透射电镜最基本的技术方法, 以下仅对暗场像操作成像及其要点 简述如下: 1)明场像下寻找感兴趣的视场; 2)插入选区光栏围住所选的视场; 3)按“衍射”按钮转入衍射操作方式,取出物镜光栏,此时荧光屏上显示选区 内晶体产生的衍射花样; 4)倾斜入射电子束方向,使用于成像的衍射束与电镜光轴平行,此时衍射斑点 位于荧光屏的中心; 5)插入物镜光栏,套住衍射斑点的中心斑点,转入成像操作,取出选区光栏, 此时荧光屏上的图像即为该衍射束形成的暗场像。 六、实验注意事项六、实验注意事项 1)严格按规范操作,避免误操作; 2)保证高真空的要求(1.33×10- 6Pa) 3)注意选区光栏的合理选择与应用。 七、实验结果七、实验结果 八、实验思考题八、实验思考题 1)如何消除像散? 像散是由于形成透镜的磁场非旋转对称引起的,取决于磁场的椭圆度和孔径 半角,而椭圆度可以通过配置对称磁场校正,从而基本消除像散。