熟石灰进货检验操作规程

. 1. 1.目的目的 对进货熟石灰进行取样检验，及时掌握熟石灰的质量状况，确保对车间生产起到指导作用， 同时确保其能满足生产的需要。 2. 2. 适用范围适用范围 适用于公司进货熟石灰的验收检验。 3. 3. 取样规程取样规程 3.13.1 袋装熟石灰取样规程：袋装熟石灰取样规程： 3.1.1以一车次为一批次，取样总量不低于 1.5kg。 3.1.2 送货车到厂，接到使用部门的取样通知后，准备好扦样器（同豆粕扦样器规格），样品 袋，佩戴好相应劳保用品（手套、口罩等），前往车间取样。 3.1.3 先进行车顶部货物取样：按车厢对角线进行分布取样点，两对角线的交叉点两边分别均 等布 3 个点进行扦样(即顶部采样点共计 13个点)，每个点取样量约为 60g，所取样品均装在同 一取样袋中，样品量共计约 780g。 3.1.4 再进行车厢侧面（车厢左、右、后面）取样：让司机将车厢后挡板和左右挡板打开，各面 按正弦曲线均匀布 5个取样点，每个点取样量约为 30g，所取样品量约 900 g，均装在 3.1.2 步 骤样品袋中，混均。 3.1.5 以上所取样品作为原始样品,样品量约 1.6kg，混合均匀，使用二等分样器进行缩分至每份 样品量约为 200 g，一份作分析使用，另一份贴好标签作留存样品备查。 3.23.2 散料熟石灰取样规程（即罐车送货）：散料熟石灰取样规程（即罐车送货）： 3.2.1 以一车次为一批次，取样总量不低于 1.5kg。 3.2.2 送货车到厂，接到使用部门的取样通知后，准备好取样器（3M 长套筒扦样器），样品 袋，佩戴好相应劳保用品（手套、口罩等），前往车间取样； 3.2.2 让司机打开车罐顶部人孔打开，将取样器分 10 个不同部位扦插到底，套取样品（每扦样 点所套得样品约 150 g），均装入同一样品袋，作为原始样本。 3.2.3 以上所取样品作为原始样品，样品总量约 1.5kg,混合均匀，使用二等分样器进行缩分至每 份样品量约为 200 g，一份作分析使用，另一份贴好标签作留存样品备查。 4. 4.样品检测样品检测 4.14.1 水分含量测定水分含量测定 . . 4.1.14.1.1 仪器及用具仪器及用具 称量铝盒:75×35恒温烘箱(130℃) 干燥器分析天平(精确到 0.0001g) 4.1.24.1.2 操作方法步骤操作方法步骤 4.1.2.1 称取 5.0g(准确至 0.0002g)混合均匀的样品于已烘至恒重的铝盒中； 4.1.2.2 将称量瓶置于 130℃的烘箱中烘 1 小时； 4.1.2.3 取出，放入干燥器中冷却至室温，称重(W2)。 4.1.34.1.3 结果计算结果计算 (W1+W) - W2 水分（%）= ——————--×100 W 式中：W-----试样重量，g W1----空铝盒的重量，g W2----烘干后铝盒加试样的重量，g 4.24.2 氢氧化钙含量的测定氢氧化钙含量的测定 4.2.14.2.1 适用范围适用范围 本标准适用于以石灰石或含石灰石的牡蛎壳等为原料经煅烧、消化而成的工业级熟石灰中氢氧 化钙的含量。 4.2.24.2.2 参考标准参考标准 HG/T4120-2009工业氢氧化钙 GB25572-2010食品添加剂- 氢氧化钙 4.2.34.2.3 测定原理测定原理 Ca(OH)2+2HCl = CaCl2+2H2O 4.2.44.2.4 仪器用具仪器用具 万分之一天平 磁力搅拌器。 4.2.54.2.5 试剂试剂 0.5mol/L盐酸标准溶液： . . 配制配制: 移取 45.0ml 比重为 1.18，浓度为 37%的浓盐酸慢慢加入到 1000ml 蒸馏水中,摇匀 后, 待标定. 标定标定:称取在 270℃干燥 2～3小时基准级无水碳酸钠 0.8g(准确至 0.0001g),放入 250ml 锥形瓶中，加入 50ml 煮沸冷却后的蒸馏水,加 10 滴溴甲酚绿-甲基红指示剂,用 0.1N的 盐酸滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸 2min,冷却后继续滴定至溶液呈暗红色，同时 做空白试验。 计算计算： W C = ------------------------- (V - V0 ) × 0.05299 式中: C ----- 盐酸标准溶液摩尔浓度 (mol/L) W ----- 称取的无水碳酸钠质量(g) V ----- 滴定消耗盐酸溶液的毫升数(ml) V0 ----- 空白试验消耗的盐酸溶液的毫升数(ml) 0.05299 ----与 1.00ml 盐酸标准溶液〔CHCl=1.00mol/L〕相当的以克表示的 无水碳酸钠的质量。 4g/L氢氧化钠溶液：称取 4.0g氢氧化钠，溶于 1000ml 蒸馏水中。 300g/L蔗糖溶液：称取 300g蔗糖，溶于 1000mL 水中，加 1 滴酚酞指示液，使用前滴加氢氧 化钠溶液（4g/L）至溶液刚呈微红色。 作用：取适量试验溶液，加入蔗糖掩蔽碳酸盐的干扰，以酚酞为指示剂，用盐酸标准滴 定溶液滴定至无色。 10g/L酚酞指示液：称取 1g酚酞，溶于 100mL90%乙醇溶液中。 4.2.64.2.6 测定方法步骤测定方法步骤 称取约 0.5g的试样，精确至 0.0002g，置于 250mL 碘量瓶中，加入 50mL 水，振摇使之混 匀。加入 50mL蔗糖溶液，用磁力搅拌器搅拌 15min 后，加 2-3滴酚酞指示液，用盐酸标准滴 定溶液滴定至试液刚变为无色，并保持 30s 不返色即为终点。 同时做空白试验，除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的完全相同（盐酸标准滴 定溶液除外），并与试样同时同样处理。 4.2.74.2.7 结果计算结果计算 . . 氢氧化钙含量以氢氧化钙[Ca(OH)2]的质量分数 W1 计，数值以%表示，按下列公式计算： C*（V-V0）*M/1000 W1（ % ）= ────────────—— × 100 m 式中： C------盐酸标准溶液摩尔浓度（mol/L） V------试验溶液所消耗盐酸标准溶液体积（mL） V0------空白试验溶液消耗盐酸标准溶液体积（mL） m-----试样的质量（g） M-----氢氧化钙[1/2Ca(OH)2]摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=37.05） 4.2.84.2.8 注意事项注意事项 4.2.8.14.2.8.1 两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.3%。 4.2.8.24.2.8.2 当滴定至接近终点时应放慢滴定速度，逐滴滴加。 4.2.8.34.2.8.3 溶液在 30s 内返色时继续滴定，30s 后返色停止滴定并读数。 4.2.8.44.2.8.4 测定时，不应使氧化钙生成碳酸钙，所以要用新煮沸过而尽量除去二氧化碳的蒸馏水， 以免氧化钙溶于水后生成的氢氧化钙进一步与二氧化碳作用生成碳酸钙，使消耗的酸标准溶液 量偏低。再者，因蔗糖只与氧化钙作用，而不与碳酸鈣作用，所以称量试样要迅速，否则氧化 钙会吸收空气中的二氧化碳变成碳酸钙，导致结果偏低。 4.34.3 酸不溶物含量的测定酸不溶物含量的测定 4.3.14.3.1 仪器用具仪器用具: : 玻璃砂芯坩埚：孔径 5～15 微米