氯化石蜡热稳定性测定方法

氯化石蜡热稳定性测定方法氯化石蜡热稳定性测定方法 1 定义：氯化石蜡热稳定指数:是指在 175℃加热 4h 的条件下，氯化 石蜡受热分解放出的氯化氢占全部试样的百分含量。 2 试剂 2.1 氢氧化钠(GB629-81):分析纯，配制成 O.1N 标准溶液。 2.2 甲基红（HG3-958-76):分析纯，按 GB604-74 配制成 0.1%指示剂。 2.3 氮气:纯度不小于 99.9%。 2.4 硅胶:干燥用。 3 仪器(装置简图见图 1) 3.1 恒温油浴装置(见图 2):直径 200mm,高 250mm， 要求带有搅拌和恒 温控制装置，在175℃能保持恒温士0.5℃，传热介质为硅油。 8.2 热分解管(见图 3)。内管底部为圆头并有均匀分布的、内径小于 0.5mm的10个小孔。 3.3 气体流量计:0~250ml/min. 3.4 温度计:0-200℃，分度 0.5℃ 3.5 天平:感量 0.1g. 3.6 干燥管:内径 40mm，长 250mm 3.7 氯化氢吸收瓶:250m1 锥形瓶。 3.8 碱式滴定管:25ml。 3.9 稳流阀。 3.10 氮气钢瓶。 4 操作步骤 4.1 接通电源升温并开动搅拌，将油浴温度升到 175 士 0.5℃，保持 恒温。 4.2称取试样20士0.1g两份， 分别置于两支干燥洁净的热分解管(3.2) 中。 4.3 调节气体(2.3)流量为 167 士 5m1/min。 4.4 把 100ml 蒸馏水注人氯化氢吸收瓶(3.7)中。 4.5 把装有样品的热分解管放人已恒温的油浴(3.1)中，并固定好位 置，使得浸人的样品液面低于油浴液面20 一 23mm。 4.6 按图 1 连接试验装置，开始通气，并计时。 4.7 加热通气 4h 后，停止通气，立即取下氯化氢吸收瓶，用约 30ml 蒸馏水分二至三次冲洗所连导管，加2 滴甲基红指示剂(2.2)，用 0.11N 氢氧化钠(NaOH）溶液（2.1)滴定，变黄色为终点，记录所消 耗体积。 4.8 用等体积的蒸馏水做空白试验，记录所消耗 O.1N 氢氧化钠溶液 的体积。 5 结果计算 5.， 氯化石蜡热稳定指数， 以样品中分解产物氯化氢的百分含量表示， 计算公式如下 式中:N-氢氧化钠溶液的当量浓度。 V-滴定水吸收液消耗的氢氧化钠溶液体积，ml。 V0空白滴定消耗的氢氧化钠溶液体积，ml。 M-试样质量，g。 5.2 结果取两个测定值的算术平均值。 5.3 精密度 氯化石蜡-42,平行测定间差不大于 0.04%；氯化石蜡一 52,平行测定 间差不大于 0.03%. 5.4 实验报告包括:样品名称、来源、测试结果、测试人员和日期。