土样、植物样消解
土样的处理 1、 将土样送回试验室,土壤自然风干,木棒碾碎,分别过100目的尼龙筛,保存待测。 2、 称取1.0000 g(过100目)土壤样品置于150 mL三角瓶中。 3、 用少量去离子水润湿样品,在开通风厨里往三角瓶加10 mL王水(盐酸:硝酸=3:1),轻轻摇匀,盖上小漏斗,静置过夜。 4、 其次天,打开通风厨,将三角瓶置于电热板上,低温加热至微沸(140~170°C)间隔10分钟升10°C,待棕色氮氧化物基本赶完后,取下冷却。 5、 沿壁加入3 mL高氯酸,接着加热(从140到220°C)消化产生浓白烟挥发大部分高氯酸,三角瓶中呈灰白色糊状,取下冷却(升温到180°C后,要时时常摇动三角瓶)。 6、 用去离子水过滤定容于50mL的容量瓶中,依据样品中Zn、Pb、Cu和Cd的含量和仪器的最低检测限,用原子汲取测定土壤样品中Zn、Cu、Pb和Cd的含量. 植物样 1、用自来水清洗干净,用蒸馏水洗,将根、茎、叶分开。放入烘箱中105度杀青半个小时,将温度降至80度,烘干至恒重。用粉碎机粉碎,装袋保存。 2、称取2.0000 g粉碎的植物样品于150 mL的三角瓶中,加入10 mL浓硝酸,摇匀后,静置过夜。 3、加3 mL60%高氯酸,置于电热板上,在通风厨低温加热至微沸(140~160°C),待棕色氮氧化物基本赶完后,上升温度接着加热消化产生浓白烟挥发大部分高氯酸,三角瓶中呈灰白色糊状,取下冷却。 4、用去离子水过滤定容于50 mL的容量瓶中,依据样品中Zn、Cu、Pb和Cd的含量和仪器的最低检测限,用ICP-MS(7500a,AgilentTechnologies,Japan)测定水稻根、茎叶、谷壳和糙米样品中的Zn、Pb、Cu、和Cd的含量。 全部用的酸都是优级纯。 Zn标线: 0 、 0.1 、0.2 、0.5、 1 mg/L。 Pb标线:0 、1、 2、 4、 6 、8 、10 mg/L。 Cd标线:0、0.2、 0.5、 1、 1.5、 2 mg/L