稀土精矿化学分析方法 第3部分：氧化钙含量的测定

GB/T18114.3—202X 代替 GB/T 18114.3—2010 ICS 77.120.99 CCS H 14 中中华华人人民民共共和和国国国国家家标标准准 稀土精矿化学分析方法 第 3 部分：氧化钙量的测定 Chemical analysis s of rare earth concentrates Part 3 Determination of calcium oxide content （预审稿） 202X-XX-XX 发布202X-XX-XX 实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布 GB/T 18114.3—202X 1 前言 本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草。 本文件是 GB/T 18114《稀土精矿化学分析方法》 的第 3 部分，GB/T 18114 已经发布了以下部分： ——第1部分：稀土氧化物总量的测定重量法； ——第2部分：氧化钍量的测定； ——第3部分：氧化钙量的测定； ——第4部分：氧化铌、氧化锆、氧化钛量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法； ——第5部分：氧化铝量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； ——第6部分：二氧化硅量的测定； ——第7部分：氧化铁量的测定 重铬酸钾滴定法； ——第8部分：稀土氧化物量和配分量的测定； ——第9部分：五氧化二磷量的测定； ——第10部分：水分的测定重量法； ——第11部分：氟量的测定。 本文件代替GB/T 18114.3-2010《稀土精矿化学分析方法 第3部分：氧化钙量的测定》，与GB/T 18114.3-2010相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： a) 增加了方法3：电感耦合等离子体发射光谱法（见1范围及第6章，2010年版的8.2）； b) 增加“当本文件中方法测定范围出现重叠时，选择仲裁方法”的说明（见第1章，2010年版的 8.2）； c) 增加了规范性引用文件（见第2章）； d) 增加了术语和定义（见第3章）； e) 更改了方法1的试料的称取量，由0.1 g改为0.2 g（见4.5.1，2010年版的6.1）； f) 更改了方法1的标准加入工作曲线范围，加入氧化钙标准溶液（50µg/mL）由0 mL，1.00 mL， 2.00 mL， 3.00mL， 5.00mL改为加入钙标准溶液 （50µg/mL） 0 mL， 1.00 mL， 1.50 mL， 2.00mL， 3.00mL。 （见4.5.5，2010年版的6.4.2）； g) 更改了方法1的释放剂，由氯化锶溶液改为氯化镧溶液，镧溶液浓度为1.0g/L（见4.5.5，2010 版6.4.2）； h) 更改了方法1的计算公式，增加了钙与氧化钙的换算系数1.3992； i) 更改了方法2的滤纸为中速定量滤纸、洗液为热碳酸钠洗液（见5.4.4.2，2010年版的14.4.2）； j) 更改了方法2的氯化铵洗液的配置方法（见5.2.17，2010年版的12.17）； k) 更改了方法2的EDTA标准溶液标定方法（见5.2.21.2，2010年版的12.20.2）； l) 更改了方法2氯化铵的加入量，由2-3 g改为2 g，并且限制的滤液总体积为175mL（见5.4.4.3， 2010年版的14.4.3）； GB/T18114.3—202X 2 m) 更改了方法2的硫酸镁加入量，由5 mL改为1 mL（见5.4.4.4，2010年版的14.4.4）； n) 增加了方法2可选孔雀石绿调节滴定液pH值的方法（见5.4.4.4）； o) 修改了方法中“允许差”条款为“再现性”条款（见4.7.3和5.7.3，2010年版的8.2）； p) 删除了质量保证和控制（见2010年版的第9章）； 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC 229）提出并归口。 本文件起草单位：包头稀土研究院、四川乐山锐丰冶金有限公司、江西理工大学、四川省冕宁县 方兴稀土有限公司、湖南稀土金属材料研究院有限公司、虔东稀土集团股份有限公司、甘肃稀土新材 料股份有限公司。 本部分主要起草人：**** **** **** **** 本文件所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 18114.3-2010； ——本次为第二次修订。 GB/T 18114.3-202X 3 引言 稀土精矿是指稀土矿石经选矿富集后，稀土含量达到冶炼要求的产品。其稀土元素自然配分不发 生变化。包括氟碳铈矿精矿、独居石精矿、氟碳铈矿-独居石混合精矿、氟碳铈镧矿精矿等。稀土有工 业“黄金”之称，由于其具有优良的光电磁等物理特性，能与其他材料组成性能各异、品类繁多的新型 原材料，能大幅度的提高其他产品的质量和性能。化学成分是稀土精矿产品的重要考核指标。制定科 学、准确的化学成分分析方法标准，通过明确适用范围，规范试剂和材料、试验设备和步骤，并经过 反复多次的试验和验证给出精密度数据，可以增强不同试验室间数据的一致性和可比性，为稀土精矿 产品的品质核查提供严谨、规范的技术手段，有利于促进稀土精矿产品的生产与贸易。 本系列标准GB/T 18114《稀土精矿化学分析方法》重点针对稀土精矿中稀土氧化物总量、十五个 稀土元素氧化物配分量、共存非稀土元素的检测，共由11个部分构成。 ——第1部分：稀土氧化物总量的测定 重量法； ——第2部分：氧化钍量的测定； ——第3部分：氧化钙量的测定； ——第4部分：氧化铌、氧化锆、氧化钛量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法； ——第5部分：氧化铝量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法； ——第6部分：二氧化硅量的测定； ——第7部分：氧化铁量的测定 重铬酸钾滴定法； ——第8部分：稀土氧化物量和配分量的测定； ——第9部分：五氧化二磷量的测定； ——第10部分：水分的测定 重量法； ——第11部分：氟量的测定。 ………… 本系列标准根据最新的标准化文件的结构和起草规则编写， 所有标准方法均通过多家实验室试验、 验证，修改“允许差”条款为“再现性”条款，在标准中给出了至少覆盖高、中、低的重复性、再现性限 值，使方法的精密度要求更趋于完善。 本系列标准第3部分修订以GB/T 18114.3-2010为基础， 增加了方法3-电感耦合等离子体发射光谱法， 覆盖现有稀土精矿产品中关注的氧化钙量指标， 为稀土精矿化学成分的测定提供了快捷、 准确的方法规 范，具有良好的操作性。 GB/T18114.3—202X 4 稀土精矿化学分析方法 第 3 部分：氧化钙量的测定 1 范围 本文件描述了稀土精矿中氧化钙含量的测定方法。 本文件适用于稀土精矿中氧化钙量的测定。 本文件共包含3个方法： 火焰原子吸收光谱法 （方法1） 、 EDTA滴定法（方法2） 、电感耦合等离子体原子发射光谱法（方法3） 。方法1测定范围（质量分数） ： 0.50%～3.00%，方法2测定范围（质量分数） ：2.00%~20.00%，方法3测定范围（质量分数） ： 0.50%~20.00%。 当本文件中测定范围 0.50%~3.00%出现重叠时，以方法 3 作为