001三七粉配方颗粒质量标准

三七粉配方颗粒质量标准 三七粉配方颗粒质量标准 Sanqifen Peifang Keli Zhiliang Biaozhun 【来源】 本品为五加科植物Panaxnotoginseng（Burk.）F.H.Chen的干燥根和根茎加工制成的配方颗粒。 【炮制】 应符合《中国药典》2010年版一部三七[炮制]项下的有关规定。 【制法】 取三七饮片，干燥，粉碎成细粉，取750g，加辅料250g，混合，制粒，分装，即得。 【性状】 本品为灰色至灰黄色的颗粒；气微香，味微苦回甘。 【鉴别】 （1）取本品，置显微镜下观察：树脂道碎片含黄色分泌物。梯纹导管、网纹导管及螺纹导管直径15~55μm。 （2） 取本品1g，加水10滴，搅匀，再加以水饱和的正丁醇10ml，密塞，振摇10分钟，放置2小时，离心，取上清液，加3倍量以正丁醇饱和的水，摇匀，放置使分层，取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取三七对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录VIB）试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15:40:22:10）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸溶液（1→10），在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，显相同的荧光斑点。 【检查】 水分 不得过9.0%(《中国药典》2010年版一部附录IXH第一法)。 总灰分 不得过4.5%(《中国药典》2010年版一部附录IXK)。 酸不溶性灰分 不得过2.2%(《中国药典》2010年版一部附录IXK)。 其他 除溶化性外，应符合颗粒剂项下有关的各项规定(《中国药典》2010年版一部附录IC)。 【浸出物】 取装量差异项下的本品，研细，取约2g，精密称定，精密加入乙醇100ml，照醇榕性浸出物测定法项下的热浸法(《中国药典》2010年版一部附录XA)测定，不得少于12.0%。 【含量测定】 照高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VID)测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水为流动相A，以 乙腈为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按三七皂昔R1峰计算应不低于4000。 时间（min） 流动相A（%） 流动相B（%） 0~40 80 20 40~50 80→70 20→30 50~74 70 30 74~84 70→20 30→80 84~100 20 80 对照品溶液的制备 精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品及三七皂苷R1对照品适量，加甲醇制成每1ml含人参皂昔Rg10.4mg、人参皂苷Rb10.4mg、三七皂昔R10.1mg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品，研细，取约1g，精密称定，精密加入甲醇50ml，称定重量，放置过夜，置80℃水浴上保持微沸2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，每1g含人参皂昔Rg1(C42H72014)、人参皂昔Rb1(C54H92023)及三七皂昔R1(C47H80018)的总量不得少于37.5mg。 【性味与归经】 甘、微苦，温。归肝、胃经。 【功能与主治】 散瘀止血，消肿定痛。用于咯血，吐血，衄血，便血，崩漏，外伤出血，胸腹刺痛，跌扑肿痛。 【用法与用量】 供配方用，遵医嘱。 【注意】 孕妇慎用。 【规格】 每1g配方颗粒相当于饮片0.75g 【贮藏】 密封。 ·起草说明· 【来源】 本品为五加科植物三七Panax notoginseng(Burk.)F.H.Chen的干燥根和根茎。 【饮片】 与《中国药典》2010年版一部三七〔炮制〕项下三七粉一致。 【制法】 根据两家企业生产实际情况，制定工艺如正文。 【性状】 根据多批样品实物性状特征，描述为灰色至灰黄色的颗粒；气微香，味微苦回甘。(见图1) 【鉴别】 (1)显微鉴别参考《中国药典》2010年版一部三七鉴别项(1)制定，10批样品均符合规定。(见图2) 图l三七饮片与三七粉配方颗粒 淀粉粒(10 x20) 树脂道(10 xlO) 梯纹导管(10 x20)网纹导管(10 x20)螺纹导管(10 x20) 图2三七粉配方颗粒显微特征 （2）参考《中国药典》2010年版一部三七鉴别项(2)制定,人参皂昔Rb1与七皂昔R1对照品斑点难以分离，结合含量测定的情况，仅采用对照药材作对照。经试验，薄层色谱斑点清晰，方法可行，故列入标准正文。色谱条件如下： 薄层板：硅胶G板。 点样：各1μl。 展开剂：三氯甲烷-乙酸乙酯一甲醇一水（15:40:22:10）lO℃以下放置的下层溶液。 显色及检视：喷以硫酸溶液(1→10)，在105℃加热至斑点显色清晰。日光及紫外光灯(365mm)下检视。 结果：供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯(365nm)下检视，显相同的荧光斑点。(见图3) ←溶剂前沿 T：23℃ RH：46% 1.供试品（001001） 2.供试品（001002） 3.供试品（001003） 4.三七对照药材 图3三七粉配方颗粒薄层鉴别色谱 【检查】 参照《中国药典》2010年版一部附录IC颗粒项下规定，对10批样品的粒度、装量差异、微生物限度进行检查，结果均符合规定。 【水分】、【总灰分】、【酸不溶性灰分】 由于本品由饮片直接打粉加适宜辅料制成，根据10批样品水分总灰分、酸不溶性灰分的测定结果，结合《中国药典》2010年版一部三七〔水分〕、〔总灰分〕、〔酸不溶性灰分〕项下的规定，拟定本品水分不得过9.0%，总灰分不得过4.5%，酸不溶性灰分不得过2.2%。 【溶化性】 由于本品由饮片直接打粉加适宜辅料制成，溶化性较差，为避免引起结论判断上的歧义，故暂不对溶化性进行检查。 【浸出物】 照《中国药典》2010版一部附录X A醇溶性浸出物测定法项下的热浸法，对10批样品进行测定，结果为19.18%~24.66%。根据上述测定结果，结合制法投料情况，暂定醇溶性浸出物不得少于12.0%。 【含量测定】参照《中国药典》2010年版一部三七〔含量测定〕项下测定，经方法学验证，方法可行。10批样品测定结果为45.0~47.5mg/g。根据上述测定结果，结合制法投料情况，暂定本品按干燥品计算，每1g含人参皂苷Rg1(C42H72014)、人参皂苷Rb1(C54H92023)及三七皂昔R