上海中药蜜麸炒枳壳（酸橙）配方颗粒质量标准

1 蜜麸炒枳壳（酸橙）配方颗粒蜜麸炒枳壳（酸橙）配方颗粒 Mifuchaozhiqiao（（Suancheng））Peifangkeli 【来源】【来源】本品为芸香科植物酸橙 Citrus aurantium L.的干燥未成熟果实经炮制并按标准 汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。 【制法】【制法】取蜜麸炒枳壳（酸橙）饮片 2500g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸 膏出膏率为 20.0%～36.0%），加入辅料适量，干燥（或干燥、粉碎），再加入辅料适量， 混匀，制粒，制成 1000g，即得。 【性状】【性状】本品为浅棕黄色至黄棕色的颗粒；气清香，味苦、微酸。 【鉴别】【鉴别】取本品 0.2g，研细，加甲醇 10ml，超声处理 30 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣 加甲醇 5ml 使溶解，作为供试品溶液。另取枳壳（酸橙）对照药材 0.2g，同法制成对照药 材溶液。再取柚皮苷对照品、新橙皮苷对照品适量，加甲醇制成每 1ml 各含 0.5mg 的混合 溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典 2020 年版通则 0502）试验，吸取上述三 种溶液各 2μl，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13∶6∶2）下层溶液 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 3%三氯化铝乙醇溶液，在 105℃加热约 5 分钟，置紫 外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上， 显相同颜色的荧光斑点。 【特征图谱】【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典 2020 年版通则 0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验色谱条件与系统适用性试验 检测波长为 320nm，其余同〔含量测定〕项。 参照物溶液的制备参照物溶液的制备 取枳壳（酸橙）对照药材0.1g，加甲醇50ml，加热回流1.5小时，放 冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取柚皮苷对照品、新橙皮苷对照 品、川陈皮素对照品、橘皮素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含柚皮苷、新橙皮 苷各100µg，川陈皮素、橘皮素各5µg的混合溶液，作为对照品参照物溶液。 供试品溶液的制备供试品溶液的制备 同〔含量测定〕项。 测定法测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各1μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 供试品色谱中应呈现5个特征峰， 并应与对照药材参照物色谱中的5个特征峰保留时间相 对应，其中峰1、峰2、峰4、峰5应分别与柚皮苷、新橙皮苷、川陈皮素、橘皮素对照品参照 物峰保留时间相对应。与新橙皮苷参照物峰相对应的峰为S峰，计算峰3与S峰的相对保留时 间，其相对保留时间应在规定值的±10%范围之内，规定值为：1.11（峰3）。 2 对照特征图谱 峰 1：柚皮苷峰 2（S）：新橙皮苷峰 4：川陈皮素峰 5：橘皮素 【检查】【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典 2020 年版通则 0104）。 【浸出物】【浸出物】取本品适量，研细，取约 3g，精密称定，精密加入乙醇 100ml，照醇溶性 浸出物测定法（中国药典 2020 年版通则 2201）项下的热浸法测定，不得少于 40.0%。 【含量测定含量测定】照高效液相色谱法（中国药典 2020 年版通则 0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相 A， 以 0.05%磷酸溶液为流动相 B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为 283nm。理论板 数按柚皮苷峰计算应不低于 5000。 时间（分钟）流动相 A（%）流动相 B（%） 0～1015→2185→79 10～1521→2579→75 15～2025→4575→55 20～2545→6055→40 对照品溶液的制备对照品溶液的制备 取柚皮苷对照品、新橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 ml各含100µg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密 加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再 称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每 1g 含新橙皮苷（C28H34O15）应为 38.0mg～120.0mg，含柚皮苷（C27H32O14）应 1 2(S) 3 4 5 3 为 60.0mg～130.0mg。 【规格】【规格】每 1g 配方颗粒相当于饮片 2.5g。 【贮藏】【贮藏】密封。