上海中药蜂房（果马蜂）配方颗粒质量标准

1 蜂房（果马蜂）配方颗粒蜂房（果马蜂）配方颗粒 Fengfang（（Guomafeng））Peifangkeli 【来源来源】本品为胡蜂科昆虫果马蜂 Polistes olivaceous（DeGeer）的巢经炮制并按标准 汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。 【制法制法】 取蜂房（果马蜂）饮片 5000g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏 出膏率为 10.7%～20.0%），加入辅料适量，干燥（或干燥、粉碎），再加入辅料适量，混 匀，制粒，制成 1000g，即得。 【性状性状】本品为灰褐色至棕褐色的颗粒；气微腥，味辛。 【鉴别鉴别】取本品 1g，研细，加乙醇 30ml，超声处理 30 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣 加乙醇 1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取蜂房（果马蜂）对照药材 1g，加水 50ml，煎煮 30 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣自“加乙醇 30ml”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色 谱法（中国药典 2020 年版通则 0502）试验，吸取供试品溶液 3µl、对照药材溶液 20µl，分 别点于同一硅胶 G 薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-无水乙醇-水（4∶2∶2∶1）为展开剂，展 开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在 105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对 照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【特征图谱】【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典 2020 年版通则 0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相 A， 以 0.1%甲酸溶液为流动相 B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为 254nm。理论板 数按 4,8-二羟基喹啉-2-甲酸峰计算应不低于 5000。 时间（分钟）流动相 A（%）流动相 B（%） 0～100110099 10～221199981 22～3519248176 参照物溶液的制备参照物溶液的制备 取蜂房（果马蜂）对照药材0.5g，加水10ml，加热回流30分钟，放 冷，离心，取上清液浓缩至近干，残渣加50%甲醇25ml使溶解，摇匀，滤过，取续滤液，作 为对照药材参照物溶液。另取4,8-二羟基喹啉-2-甲酸对照品适量，精密称定，加50%甲醇制 成每1ml含10μg的溶液，作为对照品参照物溶液。 供试品溶液的制备供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密 加入50%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率35kHz）10分钟，放冷， 2 再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 供试品色谱中应呈现6个特征峰， 并应与对照药材参照物色谱中的6个特征峰保留时间相 对应，其中峰5应与4,8-二羟基喹啉-2-甲酸对照品参照物峰保留时间相对应。与4,8-二羟基喹 啉-2-甲酸参照物峰相对应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时 间应在规定值的±10%范围之内，规定值为：0.24（峰1）、0.26（峰2）、0.81（峰3）、0.83 （峰4）、1.03（峰6）。 对照特征图谱 峰 5（S）：4,8-二羟基喹啉-2-甲酸峰 6：犬尿喹啉酸 【检查检查】黄曲霉毒素黄曲霉毒素 照真菌毒素测定法（中国药典 2020 年版通则 2351）测定。 取本品适量，研细，取约 1g，精密称定，加入氯化钠 3g，照黄曲霉毒素测定法项下供 试品溶液的制备方法测定，计算，即得。 本品每 1000g 含黄曲霉毒素 B1不得过 5μg，含黄曲霉毒素 G2、黄曲霉毒素 G1、黄曲霉 毒素 B2和黄曲霉毒素 B1的总量不得过 10μg。 其它其它 应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典 2020 年版通则 0104）。 【浸出物浸出物】取本品适量，研细，取约 3g，精密称定，精密加入乙醇 100ml，照醇溶性 浸出物测定法（中国药典 2020 年版通则 2201）项下的热浸法测定，不得少于 20.0%。 【含量测定含量测定】照高效液相色谱法（中国药典 2020 年版通则 0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂； 以甲醇-0.1%甲酸溶液 （1∶99）为流动相；检测波长为 254nm。理论板数按鸟苷峰计算应不低于 5000。 对照品溶液的制备对照品溶液的制备 取鸟苷对照品适量， 精密称定， 加10%甲醇制成每1 ml含4μg的溶液， 1 3 2 5(S) 4 6 3 即得。 供试品溶液的制备供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密 加入10%甲醇20ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率35kHz）15分钟，放冷， 再称定重量，用10%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5～15μl，注入液相色谱仪，测定，即 得。 本品每 1g 含鸟苷（C10H13N5O5）应为 0.25mg～1.0mg。 【规格规格】每 1g 配方颗粒相当于饮片 5g。 【贮藏贮藏】密封。