湘PF2021088.地榆配方颗粒

湖南省药品监督管理局 中药配方颗粒标准 湘PF2021088 地榆（地榆）配方颗粒 Diyu（Diyu） Peifangkeli 【来源】【来源】 本品为蔷薇科植物地榆Sanguisorba officinalisL.的干燥根经 炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。 【制法】【制法】 取地榆饮片 3200g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏 出膏率为 16%～28%） ，加辅料适量，干燥（或干燥，粉碎） ，再加辅料适量，混 匀，制粒，制成 1000g，即得。 【性状】【性状】 本品为棕色至棕褐色的颗粒；气微，味微苦涩。 【鉴别】【鉴别】 取本品适量，研细，取 2g，加 10%盐酸的 50%甲醇溶液 50ml，加 热回流 2 小时，放冷，滤过，滤液用盐酸饱和的乙醚振摇提取 2 次，每次 25ml， 合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇 1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取地榆（地榆） 对照药材 2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典 2020 年版通则 0502）试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液各 1µl，分别点于同一硅胶 G 薄层 板上，以甲苯（用水饱和）-乙酸乙酯-甲酸（6∶3∶2）为展开剂，展开，取出， 晾干，喷以 1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位 置上，显相同颜色的斑点。 【特征图谱】【特征图谱】 照高效液相色谱法（中国药典 2020 年版通则 0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验色谱条件与系统适用性试验 同【含量测定】项。 参照物溶液的制备参照物溶液的制备 取地榆（地榆）对照药材 0.1g，加 10%盐酸溶液 50ml， 加热回流 30 分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。 另取【含量测定】项下对照品溶液，作为对照品参照物溶液。 供试品溶液的制备供试品溶液的制备 同【含量测定】项。 测定法测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各 10µl，注入液相色谱仪， 测定，即得。 供试品色谱中应呈现 7 个特征峰， 并应与对照药材参照物色谱中的 7 个特征 峰保留时间相对应，其中峰 7 应与对照品参照物峰保留时间相对应。与没食子酸 参照物峰相对应的峰为 S 峰，计算其余各特征峰与 S 峰的相对保留时间，其相对 保留时间应在规定值的±10%范围之内。规定值为：0.31（峰 1） 、0.35（峰 2） 、 0.37（峰 3） 、0.39（峰 4） 、0.43（峰 5）0.70（峰 6） 。 对照特征图谱对照特征图谱 峰 7（S）：没食子酸 色谱柱：Agilent TC-C18（2）,4.6mm×250mm，5µm 【【检查检查】】 应符合颗粒剂项下的有关规定（中国药典 2020 年版通则 0104）。 【浸出物】【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法（中国药典 2020 年版通则 2201）项下 的热浸法测定，用乙醇作溶剂，应不得少于 24.0%。 【含量测定】【含量测定】 照高效液相色谱法（中国药典 2020 年版通则 0512）测定。 色谱条件与系统适用性 试验色谱条件与系统适用性 试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 （4.6mm×250mm，5µm） ；以甲醇-0.05%磷酸溶液（5:95）为流动相；流速为每分 钟 1.0ml；柱温 25℃；检测波长为 272nm。理论板数按没食子酸峰计算应不低于 5000。 对照品溶液的制备对照品溶液的制备 取没食子酸对照品适量，精密称定，加水制成每 1ml 含 30µg 的溶液，即得。 供试品溶液的制备供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约 0.1g，精密称定，置具塞锥形 瓶中，精密加入 10%盐酸溶液 50ml，称定重量，加热回流 30 分钟，放冷，再称 定重量，用 10%盐酸溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10µl，注入液相色谱仪， 测定，即得。 本品按干燥品计算，每 1g 含没食子酸（C7H6O5）应为 17.0mg～75.0mg。 【规格】【规格】 每 1g 配方颗粒相当于饮片 3.2g 【贮藏】【贮藏】 密封。