湘PF2021026.紫苏叶配方颗粒

湖南省药品监督管理局 中药配方颗粒标准 湘PF2021026 紫苏叶配方颗粒 Zisuye Peifangkeli 【来源【来源】】本品为唇形科植物紫苏Perilla frutescens（L.）Britt.的干燥 叶（或带嫩枝）经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。 【制法制法】取紫苏叶饮片 3800g，加水煎煮，同时提取挥发油适量（以倍他环 糊精包合，备用） ，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为 16.4%～24.6%） ， 干燥（或干燥，粉碎） ，加入挥发油包合物，加入辅料适量，混匀，制粒，制成 1000g，即得。 【性状性状】本品为棕色至黑紫色的颗粒；气清香，味微辛。 【鉴别鉴别】 （1）取本品适量，研细，取 20g，置圆底烧瓶中，加水适量，照挥 发油测定法（中国药典 2020 年版通则 2204 甲法）试验，自测定器上端加水使充 满刻度部分并溢流入烧瓶时为止，加正己烷 1ml，加热保持微沸约 3 小时，分取 正己烷层，作为供试品溶液。另取紫苏醛对照品，加正己烷制成每 1ml 含 10μl 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典 2020 年版通则 0502）试验， 吸取供试品溶液 20μl 和对照品溶液 2μl，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以 正己烷-乙酸乙酯（15︰1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼乙醇 试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取本品适量，研细，取 0.5g，加甲醇 10ml，超声处理 30 分钟，滤过， 滤液蒸干，残渣加甲醇 2ml 使溶解，作为供试品溶液。另取紫苏叶对照药材 2g， 加水 50ml,煎煮 30 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇 10ml，照供试品溶液制 备方法，自“超声处理 30 分钟”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中 国药典 2020 年版通则 0502）试验，吸取上述两种溶液各 3μl，分别点于同一硅 胶 G 薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水（9︰0.5︰1︰0.5）为展开剂，展开， 取出，晾干，喷以 10%硫酸乙醇溶液，在 105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光 （365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜 色的荧光斑点。 【特征图谱】【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典 2020 年版通则 0512）测定。 色谱条件与系统适用性色谱条件与系统适用性试验试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 （4.6×250mm，5μm） ；以乙腈为流动相 A，0.1%磷酸溶液为流动相 B，按下表中 的规定进行梯度洗脱；检测波长为 330nm。理论板数按迷迭香酸峰计算应不低于 6000。 时间（分钟）流动相 A（%）流动相 B（%） 0～3512→3088→70 参照物溶液的制备参照物溶液的制备 取【含量测定】项下对照品溶液，即得。 供试品溶液的制备供试品溶液的制备 取【含量测定】项。 测定法测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各 10μl，注入液相色谱仪， 测定，记录色谱图，即得。 供试品色谱中应呈现 5 个特征峰， 其中峰 5 应与对照品参照物峰的保留时间 相对应。与迷迭香酸相对应的峰为 S 峰，计算其余各特征峰与 S 峰的相对保留时 间， 其相对保留时间应在规定值的±10%范围之内。 规定值为： 0.48 （峰 1） 、 0.52 （峰 2） 、0.65（峰 3） 、0.94（峰 4） 。 对照特征图谱对照特征图谱 峰 5（S） ：迷迭香酸 色谱柱：Kromasil 100-5-C18，4.6×250mm，5μm 【检查检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定 （中国药典2020年版通则 0104） 【浸出物】【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法（中国药典 2020 年版通则 2201）项下 的热浸法测定,用乙醇作溶剂，不得少于 10.0%。 【含量测定含量测定】 照高效液相色谱法（中国药典 2020 年版通则 0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇 -0.1%三氟乙酸（36︰64）为流动相；检测波长为 330nm。理论板数按迷迭香酸 峰计算应不低于 6000。 对照品溶液的制备对照品溶液的制备 取迷迭香酸对照品对照品适量，精密称定，加 70%甲醇 制成每 1ml 含迷迭香酸 20μg 的对照品溶液，即得。 供试品溶液的制备供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约 0.1g，精密称定，置具塞锥形 瓶中，精密加入 70%甲醇 100ml，密塞，称定重量，超声处理（功率 500W，频率 40kHz）30 分钟，放冷，再称定重量，用 70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过， 取续滤液，即得。 测定法测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl，注入液相色谱仪， 测定，即得。 本品按干燥品计算，每 1g 含迷迭香酸（C18H16O8）应为 7.0mg～28.0mg。 【规格规格】 每 1g 配方颗粒相当于饮片 3.8g 【贮藏贮藏】 密封。