上海中药一枝黄花配方颗粒质量标准

1 一枝黄花配方颗粒一枝黄花配方颗粒 Yizhihuanghua Peifangkeli 【来源来源】本品为菊科植物一枝黄花 Solidago decurrens Lour.的干燥全草经炮制并按标准 汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。 【制法制法】取一枝黄花饮片 6000g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为 8.9%～16.6%），加入辅料适量，干燥（或干燥、粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒， 制成 1000g，即得。 【性状性状】本品为棕色至棕褐色的颗粒；气香，味苦。 【鉴别鉴别】取本品 2g，研细，加 70%乙醇 30ml，加热回流 1 小时，放冷，滤过，滤液蒸 干，残渣加甲醇 1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取一枝黄花对照药材 2g，加水 50ml，煎 煮 30 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣自“加 70%乙醇 30ml”起，同法制成对照药材溶液。再 取芦丁对照品，加甲醇制成每 1ml 含 0.5mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中 国药典 2020 年版通则 0502） 试验， 吸取供试品溶液 5µl、 对照药材溶液和对照品溶液各 1µl， 分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水（8∶1∶1∶1）为展开剂，展开， 取出， 晾干， 喷以 3%三氯化铝乙醇溶液， 在 105℃加热至斑点显色清晰， 置紫外光灯 （365nm） 下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光 主斑点。 【特征图谱】【特征图谱】 照高效液相色谱法（中国药典 2020 年版通则 0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验色谱条件与系统适用性试验 同〔含量测定〕项。 参照物溶液的制备参照物溶液的制备 取一枝黄花对照药材 1g，加水 20ml，加热回流 30 分钟，放冷，滤 过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取〔含量测定〕项下的对照品溶液，作为对照 品参照物溶液。 供试品溶液的制备供试品溶液的制备 同〔含量测定〕项。 测定法测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 供试品色谱中应呈现8个特征峰，除峰3外，其它7个特征峰应与对照药材参照物色谱中 的7个特征峰保留时间相对应， 其中峰2应与绿原酸对照品参照物峰保留时间相对应。 与绿原 酸参照物峰相对应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在 规定值的±10%范围之内，规定值为：0.64（峰1）、1.06（峰3）、1.10（峰4）、1.19（峰5） 、 2.67（峰6）、2.78（峰7）、3.11（峰8）。 2 对照特征图谱 峰 1：新绿原酸峰 2（S）：绿原酸峰 3：隐绿原酸 峰 4：咖啡酸峰 6：异绿原酸 B峰 7：异绿原酸 A 【检查检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典 2020 年版通则 0104）。 【浸出物浸出物】取本品适量，研细，取约 3g，精密称定，精密加入乙醇 100ml，照醇溶性 浸出物测定法（中国药典 2020 年版通则 2201）项下的热浸法测定，不得少于 20.0%。 【含量测定含量测定】照高效液相色谱法（中国药典 2020 年版通则 0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相 A， 以 0.1%磷酸溶液为流动相 B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为 327nm。理论板 数按绿原酸峰计算不低于 5000。 时间（分钟）流动相 A(%)流动相 B（%） 0～227→1693→84 22～4916→2484→76 对照品溶液的制备对照品溶液的制备 取绿原酸对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1ml含15μg的溶 液，即得。 供试品溶液的制备供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密 加入70%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率1130W，频率37kHz）15分钟，放冷， 再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每 1g 含绿原酸（C16H18O9）应为 0.60mg～6.0mg。 【规格规格】每 1g 配方颗粒相当于饮片 6g。 2(S) 1 3 5 4 6 7 8 3 【贮藏贮藏】密封。