上海中药两面针配方颗粒质量标准

1 两面针配方颗粒两面针配方颗粒 Liangmianzhen Peifangkeli 【来源】【来源】本品为芸香科植物两面针 Zanthoxylum nitidum（Roxb.）DC.的干燥根，经炮制 加工并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。 【制法】【制法】取两面针饮片 12000g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为 5.0%～8.3%） ，干燥（或干燥，粉碎） ，加辅料适量，混匀，制粒，制成 1000g，分装，即得。 【性状】【性状】本品为棕黄色至棕褐色的颗粒；气微香，味苦。 【鉴别】【鉴别】 （1）取本品 1g，研细，加甲醇 25ml，超声处理 30 分钟，滤过，取续滤液， 作为供试品溶液。另取两面针对照药材 1g，加水 50ml，煎煮 30 分钟，滤过，滤液蒸干， 残渣自“加甲醇 25ml”起，同法制成对照药材溶液。再取氯化两面针碱对照品，加甲醇制 成每 1ml 含 0.5mg 的溶液， 作为对照品溶液。 照薄层色谱法 （中国药典 2020 年版通则 0502） 试验，吸取供试品溶液 5μl、对照药材溶液 10μl、对照品溶液 2μl，分别点于同一硅胶 G 薄 层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液（20∶5∶3∶0.1）为展开剂，展开，取出，晾干， 置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置 上，显相同颜色的荧光斑点。 （2）取乙氧基白屈菜红碱对照品，加甲醇制成每 1ml 含 0.5mg 的溶液，作为对照品溶 液。照薄层色谱法（中国药典 2020 年版通则 0502）试验，吸取〔鉴别〕 （1）项下供试品溶 液及对照药材溶液各 10μl、上述对照品溶液 2μl，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以甲苯- 乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液（20∶5∶1∶0.1）为展开剂，置以浓氨试液饱和的展开缸内展开， 取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色 谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【特征图谱】【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典 2020 年版通则 0512）测定。 色谱条件与系统适应性色谱条件与系统适应性 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为 250mm，柱内径为 4.6mm，粒径为 5μm） ，以乙腈为流动相 A，以 0.1%甲酸溶液（含 0.25%三乙胺）为流动相 B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟 1.0ml；柱温为 25℃；检测波长为 271nm。 理论板数按氯化两面针碱峰计算应不低于 2500。 时间（分钟）流动相 A（%）流动相 B（%） 0～6010→1690→84 60～9016→2184→79 2 90～11021→3279→68 110～11532→10068→0 115～120100→100→90 120～1251090 参照物溶液制备参照物溶液制备 取两面针对照药材 1g，置具塞锥形瓶中，加水 50ml，加热回流 30 分 钟，滤过，滤液蒸干，残渣加 70%甲醇 50ml，超声处理（功率 250W，频率 40kHz）30 分 钟，取出，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。取氯化两面针碱对照 品、乙氧基白屈菜红碱对照品适量，精密称定，加 70%甲醇制成每 1ml 含 50μg 的溶液，作 为对照品参照物溶液。 供试品溶液的制备供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约 0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密 加入 70%甲醇 50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率 250W，频率 40kHz）30 分钟，取 出，放冷，再称定重量，用 70%甲醇补足减失的重量，滤过，取续滤液，即得。 测定法测定法 分别精密吸取参照物溶液、供试品溶液各 10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。 供试品色谱中应呈现 5 个特征峰， 并应与对照药材参照物色谱中的 5 个特征峰保留时间 相对应，其中峰 4、峰 5 应分别与氯化两面针碱、乙氧基白屈菜红碱对照品参照物峰保留时 间相对应。与氯化两面针碱参照物峰相对应的峰为 S 峰，计算峰 2、峰 3 与 S 峰的相对保留 时间，其相对保留时间应在规定值的±10%范围之内，规定值为：0.39（峰 2） ，0.75（峰 3） 。 对照特征图谱 峰 1：木兰花碱峰 4（S） ：氯化两面针碱峰 5 乙氧基白屈菜红碱 色谱柱：Agilent 5 TC-C18（2） ，250mm×4.6mm，5μm 【检查】毛两面针【检查】毛两面针 取毛两面针素对照品，加乙醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液，作为对照 3 品溶液。照薄层色谱法（中国药典 2020 年版四部通则 0502）试验，吸取〔鉴别〕 （1）项下 供试品溶液 10μl， 上述对照品溶液 2μl， 分别点于同一硅胶 G 薄层板上， 以石油醚 （60～90℃） -三氯甲烷-甲醇（2∶13∶1）为展开剂，预饱和 20 分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯 （365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，应不得显相同颜色的荧 光斑点。 重金属及有害元素重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法（中国药典 2020 年版通则 2321 原子 吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法）测定，铅不得过 5mg/kg；镉不得过 1mg/kg； 砷不得过 2mg/kg；汞不得过 0.2mg/kg；铜不得过 20mg/kg。 其他其他 应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典 2020 年版通则 0104） 。 【浸出物】【浸出物】取本品适量，研细，取约 3g，精密称定，精密加入乙醇 100ml，照醇溶性 浸出物测定法（中国药典 2020 年版通则 2201）项下的热浸法测定，不得少于 31.0%。 【含量测定】【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典 2020 年版通则 0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相 A， 以 0.1%甲酸-三乙胺 （pH4.5） 为流动相 B， 按下表中的规定进行梯度洗脱； 检测波长为 273nm， 柱温为 30℃，流速为每分钟 1.0ml，理论板数按氯化两面针碱峰计算应不低于 2500。 时间（分钟）流动相 A（%）流动相 B（%） 0～3020→5080→50 30～3550→10050→0 对照品溶液的制备对照品溶液的制备 取氯化两面针碱对照品适量，精密称定，加 70%甲醇制成每 1ml 含 10μg 的溶液，即得。 供试品溶液的制备供试品溶液的制备 取本品，研细，取约 0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入 70%甲醇 50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率 250W，频率 40kHz）30 分钟，放冷，再 称定重量，用 70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每 1g 含氯化两面针碱（C21H18O4·Cl）应为 1.4mg～5.0mg。 【规格】【规格】每 1g 配方颗粒相当于饮片 12g。 【贮藏】【贮藏】密封。