陕西中药橘红配方颗粒标准

橘红配方颗粒 Juhong Peifangkeli 【来源】 本品为芸香科植物橘Citrus reticuLata Blanco及其栽培变种的干燥外层果皮经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。 【制法】 取橘红饮片2300g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩至清膏（干浸膏出膏率为30.0%~40.0%），加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成1000g，即得。 【性状】 本品为浅黄色至棕黄色的颗粒；气微 ，味微苦 【鉴别】 取本品0.3g，研细，加甲醇10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取供试品溶液4μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（100：17：13）为展开剂，展开约3cm，取出晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-水（20：10：1：1）的上层溶液为展开剂，展开至约8cm，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【特征图谱】 照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。 色谱条件与系统适应性 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为250mm，内径为4.6mm，粒径为5µm）为色谱柱，以乙腈为流动相A，以0.1%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟1.0ml；柱温为30℃；检测波长为300nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2000。 时间 流动相A（%） 流动相B（%） 0～20 8→9 92→91 20～30 9→10 91→90 30～32 10→12 90→88 32～62 12→28 88→72 62～76 28→50 72→50 76～88 50→90 50→10 参照物溶液的制备 同〔含量测定〕项。 供试品溶液的制备 同〔含量测定〕项。 测定法 分别精密吸取参照物溶液及供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，记录色谱图。 供试品色谱中应呈现11个特征峰，其中峰7应与橙皮苷对照品参照物峰的保留时间相对应；与橙皮苷参照物峰相应的峰为S峰，计算特征峰1~6、8~11与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%之内，规定值为0.24（峰1）、0.26（峰2）、0.44（峰3）、0.61（峰4）、0.73（峰5）、0.95（峰6）、1.24（峰8）、1.39（峰9）、1.41（峰10）、1.43（峰11）。 对照特征图谱 峰7（S）:橙皮苷 色谱柱：Agilent 5TC-C18 【检查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。 【浸出物】 取本品适量，研细，取约2g，精密称定，精密加入乙醇100ml，照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，不得少于38.0%。 【含量测定】 照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0502）测定。 色谱条件与系统适应性 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（22：78）为流动相，检测波长为284nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流30分钟，取出，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含橙皮苷（C28H34O15）应为5.5mg～16.5mg。 【规格】 每1g配方颗粒相当于饮片2.3g 【贮藏】 密封。