综合训练操作

综合训练实验一综合训练实验一 由海盐制备试剂级由海盐制备试剂级 NaClNaCl ［实验目的［实验目的] ] 1、学习溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作。 2、由海盐制备试剂级 NaCl. [ [实验重点］实验重点］ 1、学习溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作。 2、提纯 NaCl 的基本原理. [ [实验内容实验内容] ]台称上称取 10g 粗食盐，放入 100mL 烧杯中,加水 40mL 加热搅拌使其溶解。向溶液中滴加1mol/L BaCl 2约 2mL），煮沸 数分钟目的） 取下沉降后， 沿杯壁在上层清夜中滴加2-3 滴 BaCl（ 2 检 查 SO 4 沉淀完全否）趁热倾析法过滤。 虑液加热至沸,加 1mL 2mol/L NaOH， 1mol/L Na 2CO3（约 3mL） 至沉淀完全（如何检查），过滤。加 2mol/L HCI 加热，搅拌除去CO 2。 pH 试纸检验呈微酸性（pH5-6，将溶液倒入蒸发皿中， 小火加热蒸发， 浓缩至稠状，切不可蒸干（原因冷却后减压过滤将产品抽干,放入蒸 发皿中小火烘干，冷却，秤量，计算产率。 2 综合训练实验二综合训练实验二 由废铜屑制备胆矾由废铜屑制备胆矾 [ [实验目的实验目的] ] 1、学习金属制备相应盐的方法，学会重结晶提纯物质的原理及方法。 2、进一步练习并掌握蒸发,浓缩，抽滤,重结晶等基本操作。 ［实验原理［实验原理] ] Cu 2HNO 3 H2SO4 CuSO4 2NO2 2H2O 由于 CuSO 4 与 CuNO 3）2 溶解度的不同，通过重结晶方法进行提 纯。 ［实验内容］［实验内容］ 称取 1 g 铜粉（若有油污，可将其放于干燥的蒸发皿中，用煤 气灯强烈灼烧，至产生白烟为止）置于干燥的蒸发皿中，加入6 mL 3 mol/L 硫酸，然后缓慢加入2 mL 浓硝酸（注意先后顺序），反应应在通 过风橱内进行。 缓和后， 盖上表面皿， 水浴加热， 此过程中可补加 3～5 ml 3 mol/L 硫酸，待铜屑近于全部溶解后（约20～30 min），趁热常压过滤，将滤 液转至另一蒸发皿中，水浴上加热浓缩至表面有小颗粒为止,冷却得蓝 色粗 CuSO45H2O 晶体，称重，计算产率。 以每克加 1.2 mL 水比例溶于蒸馏水中，加热使其完全溶解， 趁热过滤，滤液慢慢冷却，有蓝色晶体析出，称重，计算产率. [ [注意注意] ] ① Cu 与 H 2SO4 不能直接反应，需使 Cu 先氧化。 ② 加酸的先后顺序,一定先加 H 2SO4 后加 HNO 3. ③ 由于产生大量 NO 2 毒气,因此反应必须在通风橱内进行. 综合训练实验三综合训练实验三 硫酸亚铁铵的制备硫酸亚铁铵的制备 [ [实验目的］实验目的］ 1. 了解制备金属盐类的一种基本方法. 2. 进一步练习,掌握水浴加热、 溶解、 过滤、 蒸发、 结晶等基本操作。 [ [实验原理实验原理] ] 复盐有两种或两种以上简单盐类组成的晶态化合物 Fe H 2SO4 7H2O FeSO5。7H2O H2↑ FeSO 4 （NH4）2SO4 6H2O FeSO4。NH42SO4。6H2O ［实验内容］［实验内容］ 2.0g 铁屑放在锥形瓶内,加入 15ml 10％的 Na 2CO3 溶液，放在 水浴中加热 5min，除去表面油污，倾析法除去碱液,用水将之洗净。 向此锥形瓶中加入 15ml 3mol/L H 2SO4 ，水浴上加热（经常振 摇锥形瓶），反应在通风橱中进行（毒气H 2S，PH3）。 由于水分蒸发， 此过程要随时补充水分使体积不变， 反应约 1h, 再加 1ml 3mol/L H 2SO4 保证酸度,趁热抽滤。滤液转至蒸发皿中,70℃ 以下小火加热浓缩，出现晶膜,室温下的浅绿色晶体，抽滤，少量水、 乙醇洗涤，抽干、称重。 上面晶体用 0.2mol/L H 2SO4 配成约 70℃的饱和溶液，领取等物 质的量的NH 4）2SO4 晶体，用0。2mol/L H2SO4 配成约 70℃的饱和溶液, 二者混合，小火加热浓缩至出现晶膜,冷却后得硫酸亚铁铵晶体。少许 水、乙醇洗涤，抽干、称重，计算产率. [ [注意注意] ] 1、FeSO 4 在弱酸性溶液中易被空气氧化生成黄色铁盐. 4FeSO 4 O2 2H2O 4Fe（OHSO4 温度高，反应易进行，故浓缩时应该控制低温，强酸性pH 小于 1。 2、此实验可分组进行，另一组可在不得到纯 FeSO 4 晶体时，直接按摩尔 比加（NH 4）2SO4，然后一步蒸发浓缩，对照两种方法的优劣与好坏。 综合训练实验四综合训练实验四 反应速度和活化能反应速度和活化能 [ [实验目的实验目的] ] 1、实验验证浓度、温度和催化剂对反应速度的影响. 2、通过练习测试NH 4）2S2O8 与 KI 反应的反应速度、计算反应级数、反 应速度常数和反应的活化能. ［实验原理［实验原理] ] 反应过程中加入一定体积已知浓度的NaS2O3 和淀粉，则 [ [实验内容实验内容] ]浓度的影响浓度的影响 按教材中表的实验编号， 量取各种物质注入烧杯中混合， 最后量取 （NH 4） 228 S O 溶液迅速倒入混合液中。同时开动秒表直至出现蓝色为止。填写结 果并计算反应速度。 温度的影响温度的影响 选择一组实验，分别在三个不同温度下反应，记录反应时间，观察并计 算反应速度. 催化剂的影响催化剂的影响 选择一组实验，同时加入两滴0.02mol/LCuNO 3）2， 记录反应时间， 观察并计算反应速度。 [ [注］注］ 1、实验过程中的量筒应贴上所取试剂标名,以免混用。 2、最后加入NH 4）2S2O8 溶液，速度要快,同时计时。 3、计算出反应级数、速度常数及活化能. 4、磁力搅拌器的使用方法。 综合训练实验五综合训练实验五 热焓的测定热焓的测定 [ [实验目的实验目的] ] 1、了解化学反应热效应的测定原理和方法 2、通过测定中和热和溶解热求固体氯化铵的生成热 3、掌握温度计和秒表的使用 ［实验原理［实验原理] ] 中和热在一定温度、压力和浓度下,1molH aq和 1molOH aq）起反 应生成 1moll的反应热。 Cp 为量热剂的热容，Cp’为溶液的热容,DT 为反应前后温度的变化。准 确的 DT 可通过外推法求得。 [ [实验内容实验内容] ]一、温度计的校对一、温度计的校对 两支温度计插入同一溶液中，观察温度差值，在下面的测定中要考虑到 这个差值。 二、量热计热容的测定二、量热计热容的测定 1、用量筒量取 50.0 ml 冷水放入干燥的量热计中,盖好并缓慢搅拌，若 连续 3 分钟温度无变化，则可认为达到平衡，记匣温度T1。 2、再用量筒量取 50。0 ml 水倒入 100ml 烧杯中加热，当加热到高于冷 水温度 20 oC 时停止加热，然后迅速一次将热水倒入量热计中,按动秒 表，盖好塞子，搅动，每 30 秒钟记录一次温度，直至连续观察3 分钟 温度不变化，以温度对时间作图外推求得T3，代入下式 Cp［mcT2-T3mc（T3