化学试验报告_乙酸乙酯的合成

专业资料分享 乙酸乙酯的合成 一、一、实验目的和要求实验目的和要求 1、 通过乙酸乙酯的制备，加深对酯化反应的理解； 2、 了解提高可逆反应转化率的实验方法； 3、 熟练蒸馏、回流、干燥、气相色谱、液态样品折光率测定等技术。 二、二、实验内容和原理实验内容和原理 本实验用乙酸与乙醇在少量浓硫酸催化下反应生成乙酸乙酯 CH 3COOH CH3CH2OH 副反应 H2SO4 CH 3COOC2H5 H 2O H2SO4 2CH 3CH2OH  CH3CH2OCH2CH3  H 2O 由于酯化反应为可逆反应，达到平衡时只有2/3 的物料转变为酯。为了提高酯的产率，通常都让某 一原料过量，或采用不断将反应产物酯或水蒸出等措施，使平衡不断向右移动。因为乙醇便宜、易得， 本实验中乙醇过量。但在工业生产中一般使乙酸过量，以便使乙醇转化完全，避免由于乙醇和水及乙酸 乙酯形成二元或三元共沸物给分离带来困难，而乙酸通过洗涤、分液很容易除去。 由于反应中有水生成，而水和过量的乙醇均可与乙酸乙酯形成共沸物，如表一表示。这些共沸物的 沸点都很低，不超过 72 ℃，较乙醇的沸点和乙酸的沸点都低，因此很容易被蒸馏出来。蒸出的粗馏液 可用洗涤、分液除去溶于其中的乙酸、乙醇等，然后用干燥剂去除共沸物中的水分，再进行精馏便可以 得到纯的乙酸乙酯产品。 表一、乙酸乙酯共沸物的组成与沸点 组成、 沸点/℃ 乙酸乙酯 70.2 70.4 71.8 82.6 91.9 69.0 乙醇 8.4 31.0 水 9.0 8.1 三、三、主要物料及产物的物理常数主要物料及产物的物理常数 表二、主要物料及产物的物理常数 溶解度 名称相对分子质量 乙醇 乙酸 乙酸乙酯 浓硫酸 46.07 60.052 88.10 98.08 性状 无色酒味透明液体 无色酸味透明液体 无色果香味透明液体 无色无味油状液体 相对密度 熔点/℃ 沸点/℃ 0.79 1.05 0.90 1.84 -114.1 16.6 -83.6 g/100g 水 g/100g 乙 醇 78.3∞∞ ∞ 微溶 ∞ ∞ ∞ 117.9 77.2 高沸点 完美 DOC 格式整理 专业资料分享 四、四、主要仪器设备主要仪器设备 仪器仪器100mL 三口烧瓶；滴液漏斗；蒸馏弯头；温度计；直形冷凝管；250mL 分液漏斗；50mL 锥形瓶 3 个；25mL 梨形烧瓶；蒸馏头；阿贝Abbe折光仪；气相色谱仪。 试剂试剂冰醋酸；无水乙醇；浓硫酸；Na2CO3饱和溶液；CaCl2饱和溶液；NaCl 饱和溶液。 五、五、实验步骤及现象实验步骤及现象 表三、实验步骤及现象 时间 周二 1140 1145 1250 1301 在 100 mL 三口瓶中放入 5mL 乙醇； 一边摇动，一边慢慢地加入5mL 浓 H2SO4； 操作 混合均匀，未见分层； 现象 在滴液漏斗中用恒压滴液漏斗更佳装入剩下的 20mL有酒味和刺鼻的酸味； 乙醇和 14.3mL 冰醋酸的混合液，搭好装置滴液漏斗 末端应浸入液面下， 距瓶低约 0.51cm，并让温度计的 水银球部插入液相中； 加热反应瓶；114℃； 装瓶内温度为 120℃时， 将滴液漏斗中混合液慢慢地滴120℃； 入反应瓶中，调节加料速度，使和蒸出酯的速度大致 相等； 13011535加料时间约需 6090 min，这时保持反应温度为 120125℃； 1535加完后，加液完成； 15351545继续加热 10 min 直至不再有液体馏出为止； 时间 周三 反应完毕后， 把混合液倒入分液漏斗中， 将饱和 Na2CO3有少量气泡放出，液体分层； 很缓慢地加入馏出液中，直至无CO2放出，静置，放出最后一次分液，水层为弱碱性； 下面的水层，用pH 试纸测其酸碱性，如是酸性再用饱 和 Na2CO3洗涤，直至酯层呈中性； 操作 用等体积饱和 NaCl 洗涤，放出下层废液；液体分层； 现象 用等体积饱和 CaCl2溶液洗涤两次，放出下层废液； 分层处出现少量白色絮状物； 从分液漏斗上口将酯层倒入干燥的锥形瓶中，加无水 MgSO4干燥酌量加入，若分液完全，加小半勺即可； 将已干燥的酯层用锥形小漏斗加一小团棉花过滤，转 入 25mL 梨形瓶中； 完美 DOC 格式整理 专业资料分享 1213 1225 1240 1245 1251 1313 1315 1320 加入 23 粒沸石，加热蒸馏；开始加热； 用若干个 50mL 锥形瓶收集不同温度阶段温度上升过有许多极细小的气泡升上液面，偶有一 程中、温度稳定时、温度骤降后的馏分；两个大气泡；25℃，温度缓慢上升； 52℃，开始有前馏分； 60℃，梨形瓶内液体开始沸腾； 67.5℃，蒸出速度约 2.5s/d； 76℃，温度稳定，换锥形瓶； 温度迅速下降，换锥形瓶； 停止加热，剩余 1mL 以下黄色液体； 取第二瓶温度稳定在 76℃的馏分在气相色谱仪上做乙酸乙酯纯度 99.9243，另有一种杂 纯度分析；质，含量 0.0757； 用 Abbe 折光仪测其折光率。20℃下的折光率为 1.3727。 实验装置图实验装置图 完美 DOC 格式整理 专业资料分享 P. 4P. 4 六、六、实验结果与分析实验结果与分析 由粗产品洗涤、蒸馏后得三瓶分馏产物，均为无色果香味液体，其质量如下 1. 前馏分温度稳定以前43.38g-35.15g1 号锥形瓶质量8.13g； 2. 中馏分温度稳定在 76℃时39.72g-32.67g2号锥形瓶质量7.05g； 3. 后馏分温度迅速下降后34.28g-31.25g3 号锥形瓶质量3.08g。 取中馏分在气相色谱仪上测定纯度， 测得乙酸乙酯含量为 99.9243。 另有一种杂质， 含量为 0.0757， 预计为未洗净的乙醇，因为过量 Na2CO3未洗净，部分 CaCl2与之反应生成了 CaCO3，剩余的 CaCl2不能把乙 醇全部除尽。因此纯度虽然较高，但仍有可以改进之处。 在阿贝折光仪上测得室温20℃下折光率为 1.3727。 七、七、思考题思考题 1 1、、 利用可逆反应进行合成时，选择何种原料过量时，需要考虑哪几种因素利用可逆反应进行合成时，选择何种原料过量时，需要考虑哪几种因素 答答通常过量的原料必须具有以下优点相对成本较低、易得、对环境和人体的影响更小、引入的 副反应更少、反应完成后更容易从体系中去除或回收。 2 2、、 粗乙酸乙酯中含有哪些杂质粗乙酸乙酯中含有哪些杂质 答答未反应完全的乙醇、乙酸，酯化反应同时生成的水，溶入的极少的硫酸等。若酯化反应温度控 制不当，高于 140℃，乙醇分子间脱水，会有乙醚生成；高于 170℃，乙醇分子内脱水，会生成乙烯。 3 3、、 能否用浓能否用浓 NaOHNaOH 溶液代替饱和溶液代替饱和 NaNa2 2COCO3 3溶液洗涤溶液洗涤 答答不能。酯化反应是可逆反应，生成的乙酸乙酯在强碱作用下很容易水解成乙醇和乙酸，影响产 率。且加入饱和Na2CO3溶液有 CO2放出，可以指示中和是否完