三草酸合铁Ⅲ酸钾合成与组成测定试验报告

三草酸合铁三草酸合铁( (ⅢⅢ) )酸钾合成与组成测定酸钾合成与组成测定 ——《基础化学综合实验》实验报吿 三草酸合铁三草酸合铁( (ⅢⅢ) )酸钾合成与组成测定酸钾合成与组成测定 1 1前言前言 1.11.1实验目的实验目的 （1）了解三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备原理，设计由Fe粉制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的实 验方案。 （2）掌握配制高锰酸钾溶液、EDTA溶液的方法以及标定配好的溶液。 （3）采用重量分析法测定试样中结晶水的含量。 （4）掌握氧化还原滴定的原理，利用高锰酸钾连续滴定法测定试样中C 2O4 2-和Fe3+的含量以及 利用EDTA法测定试样中Fe3+的含量。 （5）掌握分光光度法测定的原理，用标准曲线法测定试样中Fe的含量。 （6）学会使用电导率仪并测定电导率。 （7）训练综合实验的能力，学会查阅文献，设计制备分析无机化合物的方法。了解相关的 仪器分析方法。 1.21.2实验原理实验原理 本实验用 Fe 与 H2SO4反应生成 FeSO4，加入(NH4)2SO4，使之形成较稳定的复盐硫酸亚铁 铵(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O(浅绿色晶体)。涉及到的反应方程式为： Fe + H2SO4(稀)=FeSO4 + H2↑ FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O=FeSO4·(NH4)2SO4?6H2O (NH4)2Fe(SO4)2?6H2O 与 H2C2O2作用生成 FeC2O2，再用 H2O2氧化后制备三草酸合铁(Ⅲ) 酸钾晶体{K3[Fe(C2O4)3]?3H2O}，为翠绿色晶体。 采用重量分析法分析试样中结晶水的含量；用 KMnO4作氧化剂，采用氧化还原滴定法 测定试样中 C2O42-和 Fe3+的含量；同时再用 EDTA法和分光光度法测定 Fe 的含量，比较不同 方法的结果。最后测定电导率。 1.31.3相关性质相关性质 硫酸亚铁[ [FeSO4] ]为蓝绿色单斜结晶或颗粒，无气味，相对分子质量278.02。在干燥空 气中风化，在潮湿空气中表面氧化成棕色的碱式硫酸铁，在56.6℃成为四水合物，在65℃时 成为一水合物。 溶于水， 几乎不溶于乙醇。 硫酸亚铁可用于色谱分析试剂、 点滴分析测定铂、 硒、亚硝酸盐和硝酸盐。硫酸亚铁还可以作为还原剂、制造铁氧体、净水、聚合催化剂、照 相制版等。 硫酸亚铁铵[FeSO4·(NH4)2SO4?6H2O]俗名为莫尔盐、摩尔盐，简称FAS，相对分子质量 392.14，蓝绿色结晶或粉末。对光敏感。在空气中逐渐风化及氧化。溶于水，几乎不溶于乙 醇。低毒，有刺激性。 三草酸合铁 （Ⅲ） 酸钾{ K3[Fe(C2O4)3]?3H2O }为翠绿色的单斜晶体， 相对分子质量491.26， 易溶于水（溶解度0℃，4.7g/100g；100℃，117.7g/100g，难溶于乙醇） 。110℃下可失去全 部结晶水，230℃时分解。此配合物对光敏感，受光照射分解变为黄色。因其具有光敏性， 所以常用来作为化学光量计。另外它是制备某些活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反 应良好的催化剂，在工业上具有一定的应用价值。 2 2制备实验制备实验 2.12.1仪器与药品仪器与药品 2.1.12.1.1主要仪器主要仪器 数显鼓风干燥箱（DGG-9070B上海森信实验仪器有限公司） ，分析天平(FA1004上海 跃进医疗器械厂)， 分光光度计(721 上海精密科学仪器有限公司） ， 电导率仪(STARTER 3100C 奥豪斯仪器（上海）有限公司)，恒温水浴锅，抽滤瓶，布氏漏斗，真空泵，干燥器，比色 皿，吸量管（5 mL） ，烧杯（100 mL、250 mL、400 mL、1000 mL） ，锥形瓶（250mL） ，温度 计，玻璃漏斗，滤纸，移液管（25 mL） ，洗瓶，洗耳球，容量瓶，酸式滴定管，量筒（10 mL、 50 mL） ，胶头滴管，试剂瓶，称量瓶，酒精灯。 2.1.22.1.2主要药品主要药品 H 2SO4(AR)，H2C2O4(AR)，KMnO4(AR)， （NH4)2SO4(CP)，Na2C2O4(AR)，K2C2O4(AR)，H2O2(AR)， Zn粉(AR)，ZnO(AR)，HCl(AR)，还原Fe粉(AR)，Fe3+标准溶液(100μg/ml)，NH 3·H2O(1:1)， 磺基水杨酸(200g/L)，铬黑T，酒精，冰。 2.22.2硫酸亚铁铵的制备硫酸亚铁铵的制备 称取5.0g左右的还原铁粉，倒入 100mL小烧杯中，向盛有铁粉的小烧杯中加入35mL 3mol/L H 2SO4溶液。盖上表面皿，在电炉上小火加热，直至不再有小气泡冒出为止，且溶液 呈淡绿色，注意反应时间不宜过长，在加热过程中应不断补充失去的水。趁热抽滤，滤液立 即转移至蒸发皿中。向蒸发皿中加入10.0g左右的硫酸铵固体，混合均匀，再加3mol/L H 2SO4 溶液调节PH为1-2，小火蒸发浓缩至表面出现微晶膜为止，注意蒸发过程中不搅拌，防止暴 沸，冷却至室温后抽滤。 2.32.3三草酸合铁三草酸合铁( (ⅢⅢ) )酸钾的制备酸钾的制备 称取10.0g自制的硫酸亚铁铵固体，放入 250mL烧杯中，加入 30mL去离子水和 5-10滴 3mol/L H 2SO4 溶液加热使之溶解。 然后再加入50mL饱和草酸溶液 （4.6g/46mL） ， 加热至沸腾， 并不断搅拌、静置，便得到黄色 FeC 2O4·2H2O沉淀，静置沉降后，用倾析分离法弃去上清液， 用去离子水洗涤沉淀，沉淀中加入20mL饱和的K 2C2O4溶液（8g/20mL） ，水浴加热至40℃，用 滴管缓慢滴加20mL 6%的H 2O2，边加边搅拌并维持在40℃左右，溶液中有棕色氢氧化铁沉淀产 生。加热至接近沸腾2-3min，冷却到80℃左右，分两批次加入16mL饱和H 2C2O4 （1.6g/16mL） ， 先加入10mL， 再慢慢边搅拌边滴加剩下6mL， 至沉淀消失， 此时体系应变为亮绿色透明溶液， 用表面皿盖好，放在暗处，静置过夜。第二天自然冷却结晶析出晶体，晶体不多量的话可以 用冰水浴使之降温析出更多晶体。抽滤晶体，用滤纸吸去多余水分后称量晶体重量并且计算 产率。 3 3组成分析组成分析 3.13.1含水量分析（重量分析法）含水量分析（重量分析法） 取两个洁净的称量瓶，做好标记后在110℃烘箱中干燥半小时，置于干燥器中冷却至室 温，在分析天平上准确称量。在已恒重的两个称量瓶中， 各准确称取0.5-0.6g产品，在110℃ 烘箱中干燥1小时，置于干燥器中冷却至室温，准确称量。再在 110℃烘箱中干燥半小时，置 于干燥器中冷却至室温，准确称量。直至质量恒重，两次称量结果相差在±1mg之间。根据 称量结果，计算结晶水的质量分数。 m0 m1 m2 m3 ωω 1 号瓶 10.3897 10.7057 10.6703 10.6693 2 号瓶 8.4516 8.9190 8.8671 8.8673 ω 1 = ω 2 = = 11.52% = 11.10% ω = = 11.31% 3.23.2高锰酸钾法测高锰酸钾法测C C 2 2O O4 4 2-2-和和FeFe3+3+的含量的含量 3.2.1 KMnO3.2.