气相色谱法测定室内空气中的苯含量

气相色谱法测定室内空气中的苯含量 房云阁 赵建秋 王岩 摘要：室内空气中苯主要来源于室内装饰装修材料和家具。由于苯对人体健康存在致癌作用而成为室内环境检测的主要检测项目之一。依据GB/T18883-2002规定的检验方法—气相色谱法，讨论了测定室内空气中苯含量的基本方法要点，以及对其检测结果进行初步评价。本文通过实验提出的检测苯的规范操作内容及其操作要点的讨论，对于室内空气检测人员的培训上岗，进行检测，有实际意义。 关键词：苯 检测 气相色谱法 环境标准 0 前言 室内环境是指采用天然材料或人工材料围隔而成的小空间，是与外界大环境相对分隔而成的小环境。人的一生大约70%~90%的时间是在室内度过的，因此，在一定意义上，室内环境对人们的生活和工作质量，以及对公众的身体健康影响远远超过室外环境。室内环境状态的好坏及其影响，主要便在室内空气质量。室内空气质量（IAQ）主要是与人体健康有关的物理、化学、生物和放射性参数所表征的室内空气状态。其中化学性参数中的苯，对人体健康危害最大，是室内环境监测和室内环境污染治理的主要对象。 苯是一种具有特殊芳香气味的无色液体。室内空气中的苯主要来源于香烟烟雾、染色剂、打印机、传真机、涂料、溶剂、胶粘剂、墙纸、地毯、合成纤维等。工业上常把苯、甲苯和二甲苯统称为“三苯”，在这三种物质当中以苯的毒性最大。苯由于其芳香性而不易被人察觉其毒性，一般认为苯的毒性的产生是通过代谢产物所致，因苯的严重毒害会导致白血病，被确定为致癌物，因此，我国室内环境检测中苯是必须检测的项目之一。 测定室内空气中苯含量的常用方法是气相色谱法（GC）。国家标准分析方法中，GB11737-89《居住区大气中苯、甲苯、二甲苯卫生标准方法 气相色谱法》，作为《室内空气质量标准》GB/T18883-2002和《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2001中必检项目苯的指定检验方法。本文以家庭装中苯的标准值（≤GB/T18883-2002修后进行室内空气质量的实际检测，并依据 3）进行评价，提出检测报告，并对检测中的重点问题加以讨论，保证0.11mg/m检结果的准确性。 1 实验部分 1.1 方法提要 1.1.1 相关标准和依据 GB/T18883-2002《室内空气质量标准》 GB11737-89《居住区大气中苯、甲苯、二甲苯卫生检验方法 气相色谱法》 1.1.2 方法原理 空气中苯用活性炭管采样，然后经热解吸或二硫化碳提取出来，进入气相色谱仪，经聚乙二醇色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器检测，以苯的保留时间定性,峰高或峰面积定量。采用标准曲线法（外标法）计算分析结果。 1.1.3 仪器设备 空气采样器：流量范围：（0.2~1）L/min流量稳定，采样前用皂膜计校准采样系统的流量。 活性炭采样管：长150mm，内径（3.5~4）mm，外径6mm玻璃管，内装100mg椰子壳活性炭，两端熔封，用时用锉刀折断端头，用后用塑料帽封好。 注射器：1ml，100ml，体积刻度误差应校正。 微量注射器：1lμ，10μl，体积刻度误差应校正。 气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器及燃气、载气系统。 色谱柱：长2m，内径4m，不锈钢柱，内充聚乙二醇6000（20M） — 6201担体（5：100） 热解吸仪：具有控温和流量调节装置。 1.1.4 试剂材料 苯：色谱纯。 高纯氮：99.99%（附高压氮气瓶、减压器）。 1.1.5 采样和样品保存 在采样地点打开活性炭管，与采样器相连接，以0.5L/min的速度采集空气样品10 L。 1.2 检测步骤 色谱分析条件1.2.1 检测室温度160℃，气化室温度160℃；柱温90℃。上述为本机的优化条件。读者依此参考条件，检测时应通过多次试验，确定出最佳色谱条件。 1.2.2 绘制标准曲线和校正因子 取一定量的贮备液用甲醇逐级稀释成苯、甲苯和二甲苯含量为0.005；0.01；0.05，0.2 μg/ml的混合标准溶液。分别取 1μl进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复3次，取峰高的平均值，以苯、甲苯和二甲苯的含量为横坐标，平均峰高为纵坐标，绘制标准曲线。计算回归线的斜率。 以斜率的倒数Bg［μg/(μl?mm)］作样品测定的计算因子。 当仪器的稳定性能差，可用“单点校正法”求校正因子。 热解吸法进样样品分析： 1.2.3将采样的活性炭管，置入热解吸仪中并与100mL注射器相连。在350℃温度用N气以50—60mL/min的速度下解析，至100mL。取1mL解吸气进样，用保2留时间定性，峰高（mm）定量。每个样品作三次分析，求峰高平均值。同时取二个未经采样的活性炭管按样品管同样操作测量空白管的平均峰高（mm）。 1.2.4 结果计算 采样体积换算为标准状态下的体积。 用热解吸法测定：空气中苯浓度的计算： 100 ·Eg)× C=[(h-h)·Bg]/(V003 ；C —— 空气中苯、甲苯和二甲苯的浓度，mg/m式中： μg/(μl校正因子，?mm)；Bg —— 样品峰高，mm； H ——h—— 空白管的峰高，mm； 0 Eg —— 实验确定的热解吸率； 。L V——标准状态下的采样体积，0 1.3 检测结果 苯的标准曲线绘制1.3.1 ）→标准曲线图（见附件2色谱图（见附件1）→填写检测记录表（见附件 3）、 1.3.2 样品检测 5））→填写苯含量检测记录表（见附件色谱图（见附件4 检测结果计算1.3.3 1.4 检测报告 检测报告是向有关部门报告检验结果的公开性文件，是证实所检产品的质量状况的客观证据，因此对检测报告有严格要求。按此要求，本次检测报告报出的检测报告（见附件6）。 2. 检测结果讨论 2.1 关于检测结果准确度的质量控制措施 2.1.1 采样器、皂膜流量计计时表和气相色谱仪都属于“强检”仪器，应该经过计量仪器专门检定机构进行检定，并出具仪器性能检定合格证书。 2.1.2 标准曲线绘制用的苯应采用具有国家标准物质证书的苯标准样品进行对照。 2.1.3 气相色谱仪在检测前应充分预热、调试稳定进行“基线”检测。 2.1.4 苯外表法标准曲线的回归方程相关系数γ至少要达到两个“9”。 2.1.5 数据计算要注意有效数字的记录、计算和保留。 2.2 关于检测操作要点的讨论 2.2.1 室内空气中采样时的管路连接一定要做气密性检查试验，有问题应及时解决，否则会造成实际采样量小于采样记录流量及体积数。 2.2.2 采样器流量一定要用皂膜流量计校准，否则会使采样体积产生正误差，则对苯的检测结果产生负误差。 2.2.3 气相色谱法检测用注射器进样时，一定要先练习注射器的“吸气和排气”即吸样和排样的“单项”训练，然后再练习在进样口的“进样”操作，最后再进行实际样品