混合均匀度CV测定方法

1 适用范围 本方法适用于测定配合饲料、浓缩饲料和预混料的混合均匀度 2 方法原理——甲基紫法 以甲基紫色素作为示踪物，将其与添加剂一起加入，预先混于饲料中，然后以比色法测定样品中甲基紫含量，以饲料中甲基紫含量的差异来反映饲料的混合均匀度。 3 仪器和设备 3.1 分光光度计：有5mml或1cm比色皿 3.2 标准筛：基本孔径100 μm 4 试剂和溶液 4.1 甲基紫(生物染色剂) 4.2 无水乙醇 5 操作步骤 5.1 示踪物的制备和添加 将测定用的甲基紫混匀并充分研磨,使其全部通过100μm标准筛,按照饲料成品量十万分之一的用量，从小药添加口投入混合机。 5.2 样品的采集和制备 每一批饲料至少抽取10个有代表性的样品.每个样品的数量应以畜禽的平均一日采食量为准(肉用仔鸡前期料50克,后期料与产蛋鸡料100克,生长肥育猪500克)。样品的布点必须考虑各方位深度、袋数、料流的代表性，每一个样品必须由点集中采取，不允许有任何翻动和混合。 5.3 测定 称取试样10g（准确至0.0002g），放在100 ml的小烧杯中，加入30ml 无水乙醇，不时地加以搅动，烧杯上盖一表面玻璃，30min后用中速定性子滤纸过滤，以无水乙醇作空白调节零点，用分光光度计，在590nm 的波长下测定滤液的吸光度。 以各次测定的吸光度值为X、X、X……X，其平均值X ，标准差S与变异系10213数CV按3.1.2.1、3.1.2.2计算。 6 测定结果计算 ……+X+ X+X+X 10213X= 6.1 平均值: 10 22222 -10 X++X…… +XX X101236.2 标准差：S= 10 S 6.3 变异系数：CV（%）= ─— × 100 X 混合均匀度变异系数的标准规定值应小于10%，即变异系数值越小，混合愈均匀。 微量元素预混料混合均匀度的测定 1 适用范围 本标准适用于含有铁源的微量元素预混合饲料混合均匀度的测定。 2 原理 本法通过与混合饲料中铁含量的差异来反映各组分分布的均匀性。 3 仪器和设备 3.1分析天平，感量0.0001g。 3.2可见分光光度计 3.3烧杯、移液管、容量瓶等。 4、试剂 4.1 盐酸（GB622）:化学纯 4.2 邻菲啰啉溶液：溶解0.1g邻菲啰啉（GB1293分析纯） 于约 80mL80℃的蒸馏水中冷却后用蒸馏水稀释至100mL，保存于棕色瓶中，并置于冰箱内可稳定数周。 4.3 盐酸羟胺溶液：溶解10g盐酸羟胺（HGB 3044化学纯 ）于蒸馏水中，有 蒸馏水稀释至100mL保存于棕色瓶中并置于冰箱内，可稳定数周。 4.4 乙酸盐缓冲溶液：溶解8.3g无水乙酸钠（GB694 分析纯）于蒸馏水中，加入12mL冰乙酸（GB 676 分析纯），并用蒸馏水稀释至100mL。 5 样品的采集与制备 5.1 本法所需的 样品系预混合饲料成品，必须单独采制。 5.2 包装成品在成品库取样，一个包装算一个点，每一个样品由一点集中取一样。 5.3 每批饲料抽取10个有代表性的实验室样品，每一个实验室样品为50g。各实验室样品的布点必须考虑代表性，取样前不允许翻动或再混合。 5.4 将上述每个实验室样品在试验室充分混匀，以四分法从中分取1g～10g（视含铁量而不同）试样进行测定。 6 测定步骤 称取试样1g～10g（准确至0.0002g）于烧杯中，加入20ml浓盐酸，充分混匀用蒸馏水稀释至100ml，使样品中无机铁直接溶解，待溶液澄清后吸取上清液1ml(含铁量约在40ug以下，否则要少称样或少用上清夜，若溶液混浊，则应过滤)于25ml容量瓶中，加入盐酸羟胺溶液1ml，充分混匀，5min后加入乙酸盐缓冲溶液5ml，摇匀后再加邻菲啰啉溶液1ml，用蒸馏水稀释至25ml，充分混匀，放置30min，以蒸馏水作参比溶液，用分光光度计在 510nm波长处测定其吸光度。 只测试样混合均匀度时可直接用试样溶液的吸光度计算。须计算铁含量时，则以定量的分析纯丝或硫酸亚铁铵作标准曲线。有每个试样溶液测定值减去空白溶液值后从标准曲线上求得样品液的铁含量。