CODBOD的测定方法
化学需氧量化学需氧量(CODcr)(CODcr)和生化需氧量和生化需氧量(BOD5)(BOD5)的测定的测定 化学需氧量(CODcr)的测定 (重铬酸钾法) 一.实验目的 1.了解化学需氧量(CODcr)的含义。 2.掌握微波闭式 CODcr 消解仪的使用方法。 3.掌握重铬酸钾法测定水样中有机污染物的基本原理。 4.熟练掌握氧化-还原滴定的操作技术。 二.实验原理 在强酸性溶液中,准确加入过量的 K2Cr2O7标准溶液,密封催化微波消解,将水样中还原性物质 (主要是有机物)氧化,过量的K2Cr2O7以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所 消耗的 K2Cr2O7标准溶液的量计算水样化学需氧量。反应式如下: Cr2O72- + 14H+ +6e2Cr3++7H2O (水样的氧化) Cr2O72- + 14H+ +6Fe2+2Cr3++6Fe3++7H2O (滴定) Fe2+ + 试亚铁灵(指示剂) → 红褐色(终点) 三.实验仪器、设备 1.WMX-IIIA 型微波闭式 CODCr 消解仪。 2.聚四氟乙烯消解罐。 3.半微量滴定管。 4.1mL 和5mL 吸管。 5.250mL 锥形瓶。 6.容量瓶。 7.小烧杯。 8.20mL 量筒。 四.实验试剂 1.重铬酸钾标准溶液(c 1/6 K2Cr2O7=0.025mol/L) :称取预先在120℃烘干2h 的基准或优级纯 重铬酸钾1.2258g 溶于水中,移入1000mL 容量瓶内,稀释至标线,摇匀。 2.硫酸亚铁铵标准溶液[c (NH4)2Fe (SO4)2·6H2O≈0.01 mol/L]:称取3.952g 硫酸亚铁铵溶于水 中,边搅拌边缓慢加入20mL 浓硫酸,冷却后移入1000mL 容量瓶中,稀释至标线,摇匀。临用前, 用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法:准确吸取10.00 mL 重铬酸钾标准溶液于500mL 锥形瓶中,加水稀释至110mL左右, 缓慢加入30mL 浓硫酸,混匀。冷却后,加入 3滴试亚铁灵指示剂(约0.15 mL) ,用硫酸亚铁铵溶液滴 定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点 (标定应在做样品分析时当天进行) 。按下式计算硫 酸亚铁铵溶液浓度: 式中:C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,mol/L; V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量,mL。 3.浓硫酸—硫酸银溶液(5g/500mL) :于500mL 浓硫酸中加入5g 硫酸银,放置1~2d,不时摇 动使其溶解。 4.10%硫酸—硫酸汞溶液(10g/100mL) 。 5. 试亚铁灵指示剂: 称取1.485g 邻菲啰啉 (C12H8N2·H2O) 和0.695g 硫酸亚铁 (FeSO4·7 H2O) 溶于水中稀释至100mL,贮于棕色瓶内。 五.实验步骤 1.准确吸取5.00mL 水样置于消解罐中,加入1.00mL H2SO4—HgSO4溶液(消除 Cl-的干扰) , 然后加入5.00mL 重铬酸钾标准溶液,再慢慢加入5.00mL H2SO4—Ag2SO4溶液,摇匀后,旋紧消解 罐的密封盖,将其均匀放入微波闭式CODCr 消解仪玻璃盘周边上,关好消解仪的门。 2.按动消解仪停止/取消键,再按功率键1次,按照下式规定的消解时间按⑩分键或①分键设定消 解时间,最后按启动键开始进行消解,时间进入倒计时,待装置发出三声嘟……提示消解完毕。 CODCr 消解时间(分)=消解罐数(个)+5 3.消解完后,打开仪器门让其冷却或取出(注意:戴手套,手抓住罐的上部)竖放入冷水盆中 速冷,冷至45℃以下,小心旋开罐帽,将试样移入锥形瓶中,用20mL 蒸馏水分三次冲洗帽内和罐内 部,冲洗液并入锥形瓶中,控制总体积为30~40 mL。 4.加入2~3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红 褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 5.测定水样的同时,取5.00mL 重蒸馏水,按同样操作步骤作空白试验,记录滴定空白时硫酸亚 铁铵标准溶液的用量。 6.计算 式中:C——硫酸亚铁铵标准溶液的标定浓度,mol/L; V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量,mL; V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量,mL; V——水样的体积,mL; 8——氧(1/2O)摩尔质量,g/mol 。 六.实验报告要求 1.写出实验名称、实验方法、采样时间和地点。 2.写出实验目的、实验原理、实验仪器设备、实验试剂、实验步骤。 3.认真做好课后思考题。 七.注意事项 1.对于化学需氧量大于50mg/L 的水样,应改用0.050mol/L 重铬酸钾标准溶液。 2.水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5~4/5为宜。 3.用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时,由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论 CODCr 值为1.176g,所以溶解0.4251g 邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中,转入 1000mL 容量瓶中,稀释至标线,使之成为500mg/L 的 CODCr 标准溶液。用时新配。 4.CODCr 的测定结果应保留三位有效数字。 5.每次实验时,应对硫酸亚铁铵滴定液进行标定,室温较高时尤其应注意其浓度的变化。 6.对于化学需氧量高的废水样,判断是否要稀释,方法是取5mL 原废水样于15mm×150mm 硬 质玻璃试管中,加入5 mL 重铬酸钾标准溶液,再慢慢加入5mL H2SO4—Ag2SO4溶液,摇匀,观察 是否成绿色,如溶液显绿色,要进行水样稀释,直至溶液不变绿色为止。稀释时,所取废水样量不得 少于5 mL。 生化需氧量(BOD5)的测定 (五日培养法) 一.实验目的 1.了解生化需氧量(BOD5)的含义。 2.掌握五日培养法测定生化需氧量的基本原理。 3.熟练掌握碘量法测定DO 的操作技术。 4.明确化学需氧量和生化需氧量的相关性。 二.实验原理 五日培养法也称标准稀释法或稀释接种法。其测定原理是:水样经稀释后,在 20℃±1℃条件下培 养5天,求出培养前后水样中溶解氧含量,二者的差值为BOD5。 如果水样五日生化需氧量未超过7 mg/L,则不必进行稀释,可直接测定。很多较清洁的河水就属 于这一类水。溶解氧测定方法一般用碘量法。 三.实验仪器、设备 1.20℃±1℃恒温培养箱。 2.5~20L 细口玻璃瓶。 3.250mL 溶解氧瓶:带有磨口玻璃塞,并具有供水封用的钟形口。 4.1000mL 量筒。 5.玻璃搅拌棒:棒长应比所用量筒高度长20cm,棒的底端固定一个直径比量筒直径略小,并有 几个小孔的硬橡胶板。 6.虹吸管:供分取水样和添加稀释水用。 四.实验试剂 1.磷酸盐缓冲溶液:将0.85g 磷酸二氢钾(KH2PO4) 、2.175g 磷酸氢二钾(K2HPO4) 、3.34g 磷酸氢二钠(Na2HPO4·7H2O)和0.17g 氯化铵(NH4Cl)溶于水中,稀释至100mL。此溶液的 pH 应为7.2。 2.硫酸镁溶液:将2.25g 硫酸镁(MgSO4·7H2O)溶于水中,稀释至100mL。 3.氯化钙溶液:将2.75g 无水氯化钙溶于水中,稀释至100mL。 4.氯化铁溶液:将0.025g 氯化铁(FeCl3·6