DB31_T 1466-2024 土壤和地下水石油经（C10-C40）中脂肪族和芳香族分类及分段的测定气相色谱法

ICS 13.080.10 CCS Z 10 31 上 海 市 地 方 标 准 DB 31/T 14662024 土壤和地下水 石油烃（C10-C40 ）中脂肪族 和芳香族分类及分段的测定 气相色谱法 Soil and underground water-Determination of aliphatic and aromatic classification and segmentation in petroleum hydrocarbons C10-C40-Gas chromatography 2024 - 04 - 02 发布 2024 - 07 - 01 实施 上海市市场监督管理局 发 布 DB 31/T 14662024 目 次 前言 II 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 术语和定义 1 4 方法原理 1 5 试剂和材料 2 6 仪器和设备 2 7 样品 2 8 分析步骤 3 9 结果计算与表示 5 10 检出限 7 11 准确度 7 12 质量保证和质量控制 7 13 废物处理 7 14 注意事项 8 附录 A（资料性）芳香族标准溶液中化合物名称 9 附录 B（资料性）方法的准确度 10 I DB 31/T 14662024 前 言 本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分标准化文件的结构和起草规则的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由上海市生态环境局提出并组织实施。 本文件由上海市生态环境局归口。 本文件起草单位上海市环境监测中心。 本文件主要起草人张建萍、李忆馨、王臻、沈燕军。 II DB 31/T 14662024 土壤和地下水 石油烃（C10-C40）中脂肪族和芳香族分类及分段的 测定 气相色谱法 警告实验中使用的溶剂和标准溶液对人体健康有害，溶液配制及样品前处理过程应在通风橱内进 行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣物。 1 范围 本文件规定了土壤和地下水中石油烃（C10-C40）中脂肪族和芳香族分类及分段气相色谱法测定的方 法原理、试剂和材料、仪器和设备、样品、分析步骤、结果计算与表示、检出限等的要求。 本文件适用于土壤中石油烃（C10-C40）浓度高于826 mg/kg和地下水中石油烃（C10-C40）浓度高于0.6 mg/L的脂肪族和芳香族分类及分段的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 HJ 894－2017 水质 可萃取性石油烃（C10-C40 ）的测定 气相色谱法 HJ 1021－2019 土壤和沉积物 石油烃（C10-C40 ）的测定 气相色谱法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 石油烃（C10-C40）中脂肪族 aliphatic in petroleum hydrocarbons（C10-C40） 石油烃（C10-C40）中具有脂肪特性的混合物。 3.2 石油烃（C10-C40）中芳香族 aromatic in petroleum hydrocarbons（C10-C40） 石油烃（C10-C40）中具有芳香特性的混合物。 注脂肪特性混合物包括烷烃、烯烃、炔烃和环烷烃及其衍生物，芳香特性混合物包括单环芳烃、多环芳烃及其衍 生物。 4 方法原理 石油烃（C10-C40）提取液，经固相萃取柱吸附，依次用正己烷洗脱得到石油烃（C10-C40 ）中脂肪族， 用二氯甲烷洗脱得到石油烃（C10-C40）中芳香族，洗脱液分别浓缩定容后，经色谱柱分离，氢火焰离子 化检测器（flame ionization detector，FID）检测，保留时间定性，外标法定量。 1 DB 31/T 14662024 5 试剂和材料 5. 1 试剂和材料包括但不限于 a 正己烷（C6H14 ）HPLC 级； b 二氯甲烷（CH2Cl2 ）HPLC 级； c 石油烃（C10-C40 ）中脂肪族标准溶液ρ（C10-C40）31000 mg/L。单组分正构烷烃质量浓度均 为 1000 mg/L，溶剂为正己烷。可直接购买有证标准溶液； d 石油烃（C10-C40 ）中芳香族标准溶液 ρ32000 mg/L。16 种多环芳烃混合标准溶液，单组分芳 香烃化合物质量浓度均为 2000 mg/L，溶剂为正己烷。可直接购买有证标准溶液。具体化合物 种类见附录 A； e 石油烃（C10-C40）中芳香族标准使用液ρ3200 mg/L，溶剂为正己烷； f 无水硫酸钠（Na2SO4）在 450℃下灼烧 4 h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存； g 氮气纯度≥99.999； h 氢气纯度≥99.99； i 空气经变色硅胶除水和经除烃管除烃的空气，或经 5 分子筛净化的无油空气。 5.2 除非另有说明，分析时均使用分析纯试剂，实验用水为新制备的蒸馏水或去离子水。 6 仪器和设备 6.1 气相色谱仪 选用的气相色谱仪应具备分流/不分流进样口，可程序升温，具有氢火焰离子化检测器（FID）和柱 补偿功能，能实现一定时间范围内峰面积加和功能。 6.2 色谱柱 石英毛细管色谱柱，长30 m，内径320 μm，膜厚0.25 μm，固定相为5苯基-95甲基聚硅氧烷，或 其它等效的色谱柱。 6.3 浓缩装置 氮吹浓缩仪或旋转蒸发装置，或其他等效浓缩装置。 6.4 固相萃取柱 混合型弱阴离子交换反相柱，填料规格为含亲水基团的聚苯乙烯/二乙烯基苯共聚物上键合哌嗪 基团，粒径50 m、孔径80 、比表面积800 m2/g，柱规格为柱体积12 mL、填料填量1500 mg。 6.5 微量注射器 注射器容量为10 μL、100 μL、1000 μL。 6.6 其它 烧杯、浓缩管、进样小瓶等一般实验室常用仪器和设备。 7 样品 7. 1 样品采集和保存 2 DB 31/T 14662024 7.1.1 按 HJ