草酸铵与钙盐的检测

草酸盐或钙盐检查的标准操作规程草酸盐或钙盐检查的标准操作规程 一、 目的 建立草酸盐或钙盐检查的标准操作规程， 保证测定方法的准确、 可靠。 二、依据国家药品监督管理局药品生产质量管理规范 （1998 年修订） ； 中 华人民共和国药典2005 年版二部。 三、范围所有进行草酸盐或钙盐项目检查的供试品。 四、正文 1．简述 供试品中微量草酸盐在溶液中能与氯化钙试液作用，生成草酸钙浑浊， 观察供试液是否产生浑浊判定供试品中是否含有草酸盐。 1.2 仪器与用具 纳氏比色管 25ml（具有 10ml 刻度）应选用玻璃质量好，无色（尤其管底） 纳氏比色管。 1.3 试剂与试液 1.3.1 试剂均为分析纯 1.3.2 氯化钙试液取氯化钙 7.5g 加水溶解，定溶至 100ml。 1.4 操作 1.4.1 取供试品 1g 置于 25ml 纳氏比色管中，加水 10ml 至溶解。 1.4.2 供试液中加氯化钙试液 1ml 摇匀观察，不得发生浑浊。 1.5 注意事项 1.5.1 供试液中加入氯化钙试液应充分摇匀，以免影响判定。 1.5.2 供试液中加入氯化钙试液应立即观察，时间过长会受空气中二氧化碳干扰 发生碳酸钙浑浊，以影响对供试品的判定。 1.5.3 纳氏比色管用后就立即用水冲洗，不应用毛刷刷洗以免划出条痕损伤比色 管。 1.6 记录 应记录试验时温度，取样量，试液取用量及名称以及观察结果。 1.7 结果与判定 若供试液加入氯化钙试液后不发生浑浊，则判为符合规定，若发生浑浊，则 判为不符合规定。 2.钙盐检查方法 2.1 简述 供试品中微量钙盐在溶液中能与草酸铵试液作用， 生成草酸钙变浑浊，判定 供试品中是否含有钙盐。 2.2 仪器与用具 纳氏比色管 25ml（具有 10ml 刻度）应选用玻璃质量好，无色（尤其管底） 纳氏比色管。 2.3 试药与试液 2.3.1 试剂均为分析纯 2.3.2 草酸铵试液取草酸铵 3.5g 加水溶解使成 100ml。 2.4 操作 2.4.1 取供试品 1g 置 25ml 纳氏比色管中，加水 10ml 溶解。 2.4.2 供试液中加草酸铵试液 1ml 摇匀观察，1 分钟内不得发生浑浊。 2.5 注意事项 2.5.1 供试液中加入草酸铵试液后应摇匀，以免影响观察判定。 2.5.2 观察应在加入草酸铵试液后 1 分钟内完成，时间过长会产生误判。 2.5.3 纳氏比色管用后应立即用水冲洗，不应用毛刷刷洗，以免划出条痕损伤比 色管。 2.6 记录 应记录试验时室温，取样量，供试品和试药名称及用量，观察结果。 2.7 结果与判定 若供试液加入草酸铵试液后，1 分钟内不发生浑浊，则判为符合规定；若 1 分钟内产生浑浊，则判为不符合规定。