T_GXAS 497-2023 水质 六价铬的测定 现场快速监测分光光度法

ICS 13.060 CCS Z 10/39 团 体   GXAS 标 准 T/GXAS 4972023 水质 六价铬的测定 现场快速监测分光光度法 Water qualityDetermination of hexavalent chromium Rapid monitoring in the field spectrophotometric 2023 - 06 - 15 发布 2023 - 06 - 21 实施 广西标准化协会 发 布 T/GXAS 4972023 目 次 前言 II 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 术语和定义 1 4 方法原理 1 5 干扰与消除 1 6 试剂和材料 1 7 仪器和设备 2 8 样品 2 9 分析步骤 3 10 结果计算与表示 4 11 准确度 4 12 质量保证和质量控制 4 13 废物处理 4 I T/GXAS 4972023 前 言 本文件参照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分标准化文件的结构和起草规则的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由广西壮族自治区环境保护产业协会提出、归口并宣贯。 本文件起草单位广西壮族自治区生态环境监测中心、力合科技（湖南）股份有限公司、广西壮族 自治区环境保护产业协会。 本文件主要起草人张海强、蒋璟、周勤、覃霞、黄小佳、李铁林、何少媚、陆志晶、凌政学、 祁莘月、欧小辉、黄红铭、农虎霖、郭峰、王利群、廉宇萍、叶开晓、闭潇予、黄付平、刘小萍、何志、 杨龙辉、罗星晔、王海燕、黄琳、李钦宁、李方、潘汉城、吕博伟。 II T/GXAS 4972023 水质 六价铬的测定 现场快速监测分光光度法 1 范围 本文件规定了测定水中六价铬的现场快速监测分光光度法。 本文件适用于地表水、地下水、生活污水和海水中六价铬的现场快速测定，不适用于工业废水中六 价铬的现场快速测定。 当进样体积为10 mL检测光程为30 mm时，本方法检出限为0.005 mg/L，测定下限为0.020 mg/L，测 定上限为0.500mg/L。样品浓度高于测定上限时，稀释后测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分样品采集、贮存与运输 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ 91.1 污水监测技术规范 HJ 164 地下水环境监测技术规范 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法原理 在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼（DPC）反应生成紫红色化合物，于波长540 nm处进行分光 光度测定，在一定浓度范围内，试样中待测物浓度与吸光度呈线性关系。上述步骤由现场快速分析仪自 动控制完成从水样采集至结果计算全过程。 5 干扰与消除 5.1 样品有浑浊或有颜色时，可采用锌盐沉淀分离法预处理后测定。如锌盐沉淀分离后仍存在色度干 扰，则应进行色度校正，色度校准按 9.3 步骤另取一份试样，以 1.0 ml 无水乙醇（6.5）代替显色剂（6.16）， 其他步骤同 9.3。试样测得的吸光度扣除此色度校正吸光度后，再进行计算。 5.2 部分金属离子干扰六价铬测定。当六价铬含量为 0.100 mg/L 时，样品中金属离子 Ni2 ≤200mg/L、 Mo6 ≤200 mg/L、Hg2 ≤100 mg/L、Co2 ≤60 mg/L、Fe3 ≤200 mg/L、Cu2 ≤90 mg/L 不干扰测定。 5.3 水中还原性物质干扰六价铬测定。当六价铬含量为 0.100 mg/L 时，样品中还原性物质 S2O32- ≤5.0 mg/L、Fe2 ≤0.05 mg/L、S2- ≤1.0 mg/L、SO32- ≤1.0 mg/L、NO2- ≤20 mg/L 不干扰测定。 5.4 当样品中金属离子、还原性物质等干扰物质浓度超过 5.2 和 5.3 的范围时，应采用其他方法分析。 6 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。 6.1 二苯碳酰二肼（C13H14N4O）。 6.2 氢氧化钠（NaOH）。 6.3 硫酸锌（ZnSO4 7H2O）。 1 T/GXAS 4972023 6.4 邻苯二甲酸酐（C8H4O3）。 6.5 无水乙醇（C2H6O）。 6.6 磷酸（H3PO4 ）ρ 1.69 g/mL，优级纯。 6.7 硫酸（H2SO4 ）ρ 1.84 g/mL，优级纯。 6.8 氢氧化钠溶液 ρ（NaOH）4 g/L。称取 4.0 g 的氢氧化钠（6.2）溶解至 1 L 水中。 6.9 氢氧化钠溶液 ρ（NaOH）20 g/L。称取 2.0 g 的氢氧化钠（6.2）溶解至 100 mL 水中。 6.10 硫酸锌溶液ρ（ZnSO4 7H2O）≈80 g/L。称取硫酸锌（ZnSO4 7H2O）8 g，溶于 100 mL 水中。 6.11 氢氧化锌共沉淀剂使用时将 6.9 和6.10 两种溶液等体积混合。 6.12 重铬酸钾（K2Cr2O7）优级纯。于 110 ℃烘干 2 h 后，置于干燥器中冷却备用。 6.13 六价铬标准贮备液ρ100mg/L。使用天平（7.2）准确称取 0.2829g0.0005g重铬酸钾（6.12）， 溶于适量水中，溶解后移至 1000mL 容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。该溶液于 1 ℃5 ℃密闭冷藏 保存，可稳定 1 年。或直接购买市售有证标准溶液。 6.14 六价铬标准使用液 ρ1.00 mg/L。准确量取 5.00 mL 标准贮备液（6.13）于 500 mL 容量瓶中， 用水定容至标线，摇匀。其余各浓度标液由标准使用液逐级稀释得到。每次稀释不超过 100 倍。使用时 当天配制。 6.15 调节液将 100 mL 磷酸（6.6）和 100 mL 硫酸（6.7）缓慢加入 200 mL 水中，冷却至常温待用。 6.16 显色剂称取 20 g邻苯二甲酸酐（6.4）溶于 500 mL 无水乙醇（6.5）中，搅拌直至完全溶