氯气及氯化氢吸收方法

大装置氯气含量测定方法大装置氯气含量测定方法 方案方案 1 1饱和食盐水吸收饱和食盐水吸收 HCLHCL操作简单 （（1 1）药品及用具）药品及用具 药品饱和食盐水 NaOH 水溶液 用具两个磨口锥形瓶 （（2 2）原理）原理 根据电离平衡CL 2＋H2O⇌2H ＋CL-＋CLO-, HCLH＋CL-，二者都可以电离 出氯离子，但氯离子可以使前个电离平衡左动，抑制氯气的反应，对后者没有 影响，因为后者是彻底电离。而饱和食盐水中氯离子，钠离子完全电离，所以 能抑制氯气溶于水并与水反应，但是水仍然可以将氯化氢气体溶于水形成盐酸。 之所以要饱和食盐水，就是怕有多的水会溶解氯气。 （（3 3）操作）操作 采样每隔 30min 采一次样， 打开阀门（类似从 O 2 钢瓶放出 O 2），将采样 管分别置于 20mL 水和 20mL NaOH 水溶液中，分别采集 200mL 反应气，塞紧玻璃 塞子，静置 2h，待用。 检测方法①用国标 GB/T 7139-2002 塑料 氯乙烯均聚物和共聚物氯含 量的测定分别检测饱和食盐水和 NaOH 水溶液 CL 的含量，再将 NaOH 水溶液中氯 含量-饱和食盐水中氯含量，即得 CL 2 量。 方法②分别称量饱和食盐水和 NaOH 水溶液的重量，再将 NaOH 水溶 液增重-饱和食盐水增重，即得 CL 2 量。 方案方案 2 2快速检测试纸快速检测试纸较快速，不是特别精确 （（1 1）药品及用具）药品及用具 药品NaOH 水溶液余氯快速检测试纸 用具磨口锥形瓶/气体取样球胆 （（2 2）原理）原理 CL 2 和 HCL 都溶于 NaOH 水溶液中，反应方程式如下 1 HCL＋NaOHNaCL＋H 2O，CL2＋NaOH NaCL＋NaCLO； 快速检测试纸中的缓冲物质、显色剂、稳定剂、掩蔽剂等可以将溶液中的 CLO-快速检测出。 （（3 3）操作）操作 采样直接于采样口采集 200mL 气体溶于 20mL NaOH 水溶液或用气体取样 球胆取 200mL 气体样再溶于 NaOH 水溶液，塞紧玻璃塞子，静置 2h，待用。 检测测试时一手握试纸盒，拇指压住试纸于出口处，另一手拉出纸条， 在楔状齿上割断，浸入溶液后立即取出，与标准色板进行比色确定有效氯含量。 该试纸的各项参数如下 反应范围 10～50000ppm；比色范围 10～2000ppm；反应颜色 淡黄- 黄-橙-橙红-棕-褐色；反应稳定时间达 20 分钟以上；标准比色板10、25、50、 100、150、200、300、500、1000、2000ppm；贮存条件有效期试纸在 4-30℃ 阴凉避光干燥处保存，有效期为 2 年。 待测液体本身最好是无色或接近与无色,有颜色的液体检测前需要做脱色处 理。 方案方案 3 3滴定法滴定法较精确，现有条件可操作，操作复杂 （（1 1）药品及用具）药品及用具 药品NaOH 水溶液 用具磨口锥形瓶/气体取样球胆 （（2 2）原理）原理 检测试纸的检测范围有限，CLO-浓度不在此范围内的不能检测，据此可以 采用滴定法检测 CLO-浓度。 CL 2 和 HCL 都溶于 NaOH 水溶液中，反应方程式如下 HCL＋NaOHNaCL＋H 2O，CL2＋NaOH NaCL＋NaCLO； 另外，在根据行标 HG/质-TF-002.16 中在酸性介质中，NaCLO 与 KI 反应， 析出 I 2，以淀粉为指示剂，用 Na2S2O3 标准滴定溶液滴定，至蓝色消失为终点， 反应离子方程式 2 2H＋CLO-＋2I- I 2＋CL -＋H 2O； I2＋2S2O3 2- S 4O6 2-＋2I- （（3 3）操作）操作 采样直接于采样口采集 200mL 气体溶于 20mL NaOH 水溶液或用气体取样 球胆取 200mL 气体样再溶于 NaOH 水溶液，塞紧玻璃塞子，静置 2h，待用。 检测量取 5mL 试样置于 250mL 磨口锥形瓶中，加入 10mL 100g/L 的碘化 钾溶液和 10mL 硫酸溶液，迅速盖紧瓶塞后加水封，于暗处静置 5min。用 Na 2S2O3 标准滴定溶液滴定试液至浅黄色，加入 2mL 淀粉溶液，继续滴定试液至 蓝色消失即为终点。 方案方案 4 4苯甲酸类分光光度法苯甲酸类分光光度法较精确，操作复杂 （（1 1）药品及用具）药品及用具 药品NaOH 水溶液 用具磨口锥形瓶气体取样球胆比色皿分光光度计 （（2 2）原理）原理 为了使检测更加精确，可以用可见分光光度法。 CL 2 和 HCL 都溶于 NaOH 水溶液中，反应方程式如下 HCL＋NaOHNaCL＋H 2O，CL2＋NaOH NaCL＋NaCLO； 苯甲酸类显色基与 CLO-起氧化反应，生成绿色。 （（3 3）操作）操作 采样直接于采样口采集 200mL 气体溶于 20mL NaOH 水溶液或用气体取样 球胆取 200mL 气体样再溶于 NaOH 水溶液，塞紧玻璃塞子，静置 2h，待用。 检测固定波长，配制不同浓度梯度的 NaCLO 标准溶液，测定吸光度，做 标准曲线，溶液进行前处理后测定其吸光度，样品吸光度代入标准曲线公式推 算出含量。 如果溶液浓度较大，超出仪器检测范围，需将其先稀释，再进行测量。 方案方案 5 5甲基橙分光光度法甲基橙分光光度法较精确，操作复杂 （（1 1）药品及用具）药品及用具 3 药品甲基橙乙醇溴化钾硫酸溴酸钾（优级纯） 用具气体取样球胆比色皿分光光度计 （（2 2）原理）原理 参考国标 GB/T 11736-XXXX，在酸性溶液中，氯遇 KBr 置换出 Br 2，Br2 能氧 化甲基橙。根据颜色减弱的程度比色定量，反应方程式如下 H 2SO4＋CL2＋2KBr Br2＋2HCL＋K2SO4 （（3 3）操作）操作 采样直接于采样口用气体取样球胆取 200mL 气体样再溶于 NaOH 水溶液， 塞紧玻璃塞子，静置 2h，待用。 检测吸收溶液采样前，配制 100mL 甲基橙溶液，加入溴化钾和硫酸溶 液，置于 500mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，混匀。 标准溶液配置不同浓度梯度的含氯溶液，分别加入干燥过的溴酸 钾，在加入吸收液分别测波长，绘制标准曲线。 溶液进行前处理后测定其吸光度，样品吸光度代入标准曲线公式推算出含 量。 如果溶液浓度较大，超出仪器检测范围，需将其先稀释，再进行测量。 方案方案 6 6气相色谱法气相色谱法 检测检测 HCLHCL较快速 （（1 1）药品及用具）药品及用具 用具是 50mL 玻璃针管注射器/气体取样球胆气相色谱仪 （（2 2）原理）原理 气相色谱仪的色谱柱根据不同气体的样品在色谱柱中得以分离是基于热 力学性质的差异。固定相与样品中的各组分具有不同的亲合力（对气固色谱仪 是吸附力不同，对气液分配色谱仪是溶解度不同）。当载气带着样品连续地通 过色谱柱时，亲合力大的组分在色谱柱中移动速度慢，因为亲合力大意味着固 定相拉住它的力量大。亲合力小的则移动快。 （（3 3）操作）操作 采样直接于采样口用气体取样球胆取 2