X射线荧光光谱法测定化探样品中的25种主次和微量元素量

X X 射线荧光光谱法测定化探样品中的射线荧光光谱法测定化探样品中的 2525 种主次和微量元素量种主次和微量元素量 1 1 范围范围 本方法规定了地球化学勘查试样中 SiO2、 Al2O3、 CaO、 Fe2O3、 K2O、MgO、Na2O、Ba、Co、Cr、Cu、La、Mn、Nb、Ni、P、 Pb、Rb、Sr、Th、Ti、V、Y、Zn、Zr 25 种主、次和微量元素的 测定方法。 本方法适用于水系沉积物、土壤和岩石等试样中以上各元素 的测定。 本方法检出限（3s） 见表 1。 表表 1 1元素检出限元素检出限[ωω（（B B））/ /μ μ g gg g-1 -1] 检出 元素 限 SiO2 Al2O3 CaO Fe2O3 K2O MgO Na2O Sr 110 150 20 50 30 40 70 1.0 Th Ti V Co Cr Cu Y Zn 元素 限 0.7 12.4 0.6 0.3 1.5 1.3 0.2 1.3 Mn Nb Zr Ni P Pb Rb 检出 元素 限 4.0 0.3 0.6 1.1 4.2 1.5 1.0 检出 Ba6.8La4.4 本方法测定范围见表 2。 表表 2 2测定范围测定范围 [ωω（（B B））/10/10-2 -2] 元素ωω（B）/10-2元素 SiO2 Al2O 3 ωω（B）/10-2 0.00120.5 0.00010.02 元素ωω （B） /10-2 Zr0.00020.2190 0.130 Mn Nb CaO Fe2O 3 0.135 0.230 Ni P 0.00030.3 0.0020.9 K2O Mg O Na2 O Ba Co Cr Cu 0.110 0.140 Pb Rb 0.00040.3 0.00030.1 0.110Sr0.00030.1 0.0050.5 0.0010.05 0.00030.05 0.00030.3 Th Ti V Y 0.00020.02 0.0042.0 0.00020.1 0.00010.05 La0.00140.05Zn0.00050.3 2 2 规范性引用文件规范性引用文件 下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部 分的条款。 下列不注日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。 GB/T20001.4标准编写规则 第 4 部分化学分析方法。 GB/T14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。 GB6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测 试方法的重复性和再现性。 GB／T1449693地球化学勘查术语。 3 3方法提要方法提要 采用粉末样品压片制样，用 X 射线荧光光谱仪直接测量 样品中 SiO2、Al2O3、CaO、Fe2O3、K2O、MgO、Na2O、Ba、 Co、Cr、Cu、La、Mn、Nb、Ni、P、Pb、Rb、Sr、Th、Ti、 V、Y、Zn、Zr 等 25 个主、次和痕量元素。各分析元素采用 经验系数法与散射线内标法校正元素间的基体效应。 4 4试剂试剂 低压聚乙烯粉 5 5仪器及材料仪器及材料 5.l5.l压力机压力机 压力不低于 50t。 5.25.2波长色散波长色散 X X 射线荧光光谱仪射线荧光光谱仪 端窗铑靶 X 射线管功率 4kW， 仪器必须采用 波长色 散 X 射线荧光光谱仪检定规程JJG810-93检定合格。 5.35.3氩甲烷氩甲烷Ar/CH4Ar/CH4混合气体混合气体 混合比为 91。 6 6分析步骤分析步骤 6.16.1试料试料 6.1.1试料粒径应小于 0.074mm。 6.1.2试料应在 105℃烘 68h，冷却后放入干燥器中 备用。 6.26.2试料片制备试料片制备 称取称取试料6.14.0g，放入模具内，拨平，用低压 聚乙烯镶边垫底，在 35t 压力下，压制成试样直径为 32mm，镶边外径为 40mm 的试料片。 压制完成的试料片在非测量面贴上标签或用记号笔 编写样号，放入干燥器内保存，防止吸潮和污染。测量 时，只能拿试料片的边缘，避免测量面被玷污。 6.36.3 标准化样片的制备标准化样片的制备 选择某些分析元素含量适中的，还应含有所有要求待测 元素的国家一级标准物质， 按6.1-6.2的步骤制备成标准化 样片。 6.46.4测定测定 6.4.1测量条件 测量条件见表 3。 表表 3 3 分析元素测量条件分析元素测量条件 电电 分 元 析 素 线 BLLiF 1 LiF 1 LiF 1 LiF 1 LiF 1 LiF 1 LiF 1 LiF 1 GeS4 S4 S4 S4 S4 S4 S4 体 器 S4 器 晶 直测 KmLineBacktptb VA 准探 压流 LU LL 2θ / T/SPHA PC6060 87.09 88.50 10511 32 600a CK o CK r CK u LK SC6060 52.77 53.64 20201675 4614 SC6060 69.32 70.40 20109035 00 SC6060 45.01 46.30 1058530 25 S4F-P6060 82.94 84.47 30303070 C8836 409040 0 a MK n NK b NK i PK SC6060 62.95 6 SC6060 21.35 21.84 12122478 8486 SC6060 48.64 49.60 1588532 0 PC6060 141.1 143.38 0 411 34  PLLiF 1 LiF 1 LiF 1 LiF 1 LiF 1 LiF 1 LiF 1 LiF 1 LiF 1 PE T PES2 S2 S4 S4 S4 S4 S4 S4 S4 S4 S4 90000 SC6060 28.24 29.70 20101030 0 SC6060 26.59 29.708 6 SC6060 25.12 29.708 8 00b1 RK b SK 51030 00 51030 00r TLSC6060 27.45 29.70 2051030 0 SC6060 86.11 0 4 00h TK i VK  YK  ZK 1030 00 SC6060 77.01 78.09 10103178 5076 SC6060 23.76 24.43 12122378 1096 SC6060 41.78 42.50 1058033 00n ZKSC6060 22.50 23.10 12122478 50 PC6060 109.0 16 PC6060 144.74 52 41031 00 r SiK  AK8031 l FK T LiF 1 LiF 1 RX 25 RX 25 LiF 1 LiF 1 S4 S4 S4 S4 S4 S2 00 SC6060 57.48 6 PC6060 113.0 80 PC6060 47.32 49.708 2 PC6060 38.93 41.856 4 PC6060 136.6 26 SC6060 18