监测质量保证与质量控制Ⅰ

监测质量保证与质量控制（Ⅰ） 水质监测质量保证是贯穿监测全过程的质量保证体系,包括人员素质、 监测分析方法的选定、布点采样方案和措施、实验室内的质量控制、实验室 间质量控制、数据处理和报告审核等一系列质量保证措施和技术要求. 11。1 监测人员的素质要求 11。1。1 监测人员技术要求 具备扎实的环境监测基础理论和专业知识；正确熟练地掌握环境监测中 操作技术和质量控制程序；熟知有关环境监测管理的法规、标准和规定；学 习和了解国内外环境监测新技术，新方法。 11。1。2 监测人员持证上岗制度 凡承担监测工作，报告监测数据者，必须参加合格证考核包括基本理论 , 基本操作技能和实际样品的分析三部分）。考核合格,取得（某项目）合格证 , 才能报出 该项目）监测数据。 11。2 监测仪器管理与定期检查 11。2。1 为保证监测数据的准确可靠，达到在全国范围内的统一可比，必 须执行计量法，对所用计量分析仪器进行计量检定，经检定合格，方准使用. 11。 2.2 应按计量法规定，定期送法定计量检定机构进行检定 ,合格方可使用。 11。2.3 非强制检定的计量器具， 可自行依法检定 ,或送有授权对社会开展量 值传递工作资质的计量检定机构进行检定，合格方可使用. 11。2。4 计量器具在日常使用过程中的校验和维护.如天平的零点，灵敏性 和示值变动性 ;分光光度计的波长准确性、灵敏度和比色皿成套性；pH 计的 示值总误差；以及仪器调节性误差，应参照有关计量检定规程定期校验。 11。2.5 新购置的玻璃量器 ,在使用前 ,首先对其密合性、容量允许差、流出 时间等指标进行检定，合格方可使用. 11。3 水质监测分析方法的选用和验证 11。3。1 对不同的监测分析对象所选用的分析方法要遵循本规范中6。2。 1 选择分析方法所确定的原则。 11.3.2 当实验室不具备采用标准方法或统一方法的条件时,或者水样十分复 杂,采用标准方法或统一方法不能得到合格的测定数据,必须做方法验证和对 比实验,证明该方法的主要特性参数方法检出浓度、精密度、准确度、干扰 影响等与标准方法有等效性、可靠性，并报省级以上环境监测部门审批、核 准. 11.4 水质监测布点采样的质量保证 11。4。1 地表水质的布点采样质量保证见4。2。4 水质采样的质量保证 . 11。4.2 底质采样质量保证见 4.3。2 底质采样质量保证。 11。 4。 3 污水监测采样质量保证见4。 2。 4 水质采样的质量保证和 5。 2 污 染源污水监测的采样 . 11。5 分析实验室的基础条件 11。5。1 实验室环境 应保持实验室整洁、安全的操作环境，通风良好，布 局合理，安全操作的基本条件 .做到相互干扰的监测项目不在同一实验室内操 作。对可产生剌激性、腐蚀性、有毒气体的实验操作应在通风柜内进行。分 析天平应设置专室，做到避光、防震、防尘、防腐蚀性气体和避免对流空气。 化学试剂贮藏室必须防潮、防火、防爆、防毒、避光和通风. 11。5.2 实验用水一般分析实验用水电导率应小于3.0μs／cm。特殊用水 则按有关规定制备，检验合格后使用。盛水容器应定期清洗，以保持容器清 洁，防止沾污而影响水的质量。 11.5.3 实验器皿根据实验需要 ,选用合适材质的器皿，使用后应及时清洗、 晾干，防止灰尘等沾污 . 11。5。4 化学试剂应采用符合分析方法所规定的等级的化学试剂。配制 一般试液 ,应不低于分析纯级。取用时 ,应遵循“量用为出，只出不进”的原 则，取用后及时密塞，分类保存 ,严格防止试剂被沾污。不应将固体试剂与液 体试剂或试液混合贮放。经常检查试剂质量，一经发现变质、失效的试剂应 及时废弃。 11。5。5 试液的配制和标准溶液的标定 11.5.5。1 试液，应根据使用情况适量配制。选用合适材质和容积的试剂瓶 盛装,注意瓶塞的密合性。 11.5.5。2 用精密称量法直接配制标准溶液，应使用基准试剂或纯度不低于 优级纯的试剂，所用溶剂应为 GB 668286实验室用水规格规定的二级 以上纯水或优级纯 不得低于分析纯）溶剂。称样量不应小于0。1g，用检定 合格的容量瓶定容。 11。5.5。3 用基准物标定法配制的标准溶液，至少平行标定三份，平行标 定相对偏差不大于 0.2，取其平均值计算溶液的浓度 . 11。5。5.4 试剂瓶上应贴有标签 ,应写明试剂名称、浓度、配制日期和配制 人.试液瓶中试液一经倒出 ,不得返回。保存于冰箱内的试液 ,取用时应置室温 使达平衡后再量取。 11.6 监测分析实验室内部质量控制 11.6。1 分析方法的适用性检验 分析人员在承担新的分析项目和分析方法时，应对该项目的分析方法进 行适用性检验 . 进行全程序空白值测定，分析方法的检出浓度测定，校准曲线的绘制， 方法的精密度、准确度及干扰因素等试验。以了解和掌握分析方法的原理和 条件,达到方法的各项特性要求。 11。6。1。1 全程序空白值的测定 空白值是指以实验用水代替样品 ,其它分析步骤及使用试液与样品测定完 全相同的操作过程所测得的值 .影响空白值的因素有实验用水的质量、试剂 的纯度、器皿的洁净程度、计量仪器的性能及环境条件等。一个实验室在严 格的操作条件下，对某个分析方法的空白值通常在很小的范围内波动.空白值 的测定方法是每批做平行双样测定，分别在一段时间内（隔天）重复测定 一批，共测定 5 批～6 批。 按下式计算空白平均值。 式中b空白平均值； Xb空白测定值； m-批数; n平行份数 . 按下式计算批内标准偏差 . 式中Swb空白批内标准偏差； Xij为各批所包含的各个测定值 ; i代表批； j代表同一批内各个测定值。 11。6。1.2 检出浓度 检出浓度为某特定分析方法在给定的置信度通常为 95％）内可从样品中检 出待测物质的最小浓度 .所谓“检出”是指定性检出，即判定样品中存有浓度 高于空白的待测物质。检出限受仪器的灵敏度和稳定性，全程序空白试验值 及其波动性的影响 . 对不同的测试方法检出限有几种求法，如 式中DL检出浓度； tf显著性水平为 0。05（单测,自由度为 f 的 t 值。 当遇到某些仪器的灵敏度较低 ,测得的 Xb0 时，可配置接近零浓度的标准 溶液来代替实验用水进行试验 . ②进行≥20 次的空白值的重复测定 ,求得空白值浓度表示的标准偏差Sb，则 3 倍的标准偏差 3Sb，为其检出浓度。 ③某些分光光度法中 ,以与扣除空白值后的0。01 吸光度所对应的浓度值定 为该方法的检出浓度 . 实验室所测得的分析方法的检出浓度必须达到等于 （或小于 该标准方法所提 出的检出浓度值 . 11.6.1。3 校准曲线的制作 校准曲线是表述待测物质浓度与所测量仪器响应值的函数关系，制好校 准曲线是取得准确测定结果的基础 . ①水质分析使用的校准曲线为该分析方法的直线范围,根据方法的测量范 围（直线范 围），配制一系列浓度的标准溶液，系列的浓度值应较均匀分布在测量 范围内,系列点≥6 个（包括零浓度）。 ②校准曲线测量应按样品测定的相同操作步骤进行（经过实验证实，标 准溶液系列在省略部分操作步骤时,直接测量的响应值