工业硅溶胶2

东铁集团有限公司铸造材料标准 DTCB 02.04-2012 工业硅溶胶 1 范围 本标准规定了工业硅溶胶的分类、要求、试验方法、检验规则以及标志标签、包装、运输、贮存。本 标准适用于工业硅溶胶。该产品主要用于精密铸造作无机黏结剂，制作型壳。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。 GB/T191包装储运图示标志 GB/T1250 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T4472 化工产品密度、相对密度测定通则 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9724 化学试剂 PH 值测定通则 HB/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HB/T3696.3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3 分子式 mSiO2n H2O 4 工业硅溶胶的分类、代号和型号如表 1。 表 1 分 碱性钠型 类 代 JN 号 型 JM-20 号 注代号说明 平均粒径 二氧化硅含量代号 稳定剂代号 酸性或碱性代号 5 要求 5.1 外观乳白色半透明胶状液体。 5.2 工业硅溶胶应符合表 2 要求。 JM-25JM-30JM-40SW-20SW-25SW-30 SW 酸性无稳定剂型 东铁集团有限公司 2012 年 12 月 25 日批准 2013 年 3 月 1 日实施共 6 页第 1 页 表 2 要求 指标 项目 JN-20 二氧化硅 （SiO2） w/﹪ 氧化钠 （Na2） w/﹪ ≤ pH 值 黏度 （25℃） /mPa.s ≤ 密度 （25℃） /g/cm3 1.121.1 4 1.151.1 7 1.191.21 1.28 1.30 10 1020 2140 41100 1.121.14 1.15 1.17 1.191.2 1 5.06.07.025.05.06.07.0 9.0～10.02.0～4.0 0.300.400.040.050.06 20.2～21.025.0～26.030.0～31.040.0～41.020.0～21.0 25.0～ 26.0 30.0～31.0 JN-25 碱性纳型 JN-30JN-40SW-20 酸性无稳定剂型 SW-25SW-30 Ⅰ 平均粒径 /nm Ⅱ Ⅲ Ⅳ 注平均粒径＜10 的产品黏度值由供需双方商定。 6 试验方法 6.1 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时顺小心谨慎如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者 应立即治疗。 6.2 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T66821992 中规定的三级水。试 验中所用标准滴定溶液、制剂用制品，在没有注明其他要求时，均按 HG/T3696.1、HG/T3696.3 的规定制备。 6.3 外观判别 在自然光下，用目视法判定外观。 6.4 二氧化硅含量的测定 6.4.1 方法提要 将试样烘干，再置于 800℃～850℃下灼烧至质量恒定。扣除氧化钠，获得二氧化硅含量。 6.4.2 分析步骤 用预先在 800℃～850℃下灼烧至质量恒定的瓷坩埚称取约 2g 试样，精确至0.2mg。于105℃～110℃下 烘干，再再置于 800℃～850℃下灼烧至质量恒定。 6.4.3 结果计算 二氧化硅含量以二氧化硅（SiO 2）的质量分数 w1计，数值以％表示，按公式（1）计算 东铁集团有限公司 2012 年 12 月 25 日批准 2013 年 3 月 1 日实施共 6 页第 2 页 M 1 W 1100-w21 m 式中 M 1灼烧后残渣的质量数值，单位为克（g） ； M试料质量的数值，单位为克（g） ； W 26.5 条测行的氧化钠含量，单位为百分数（％） 。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.1％。 6.5 氧化钠含量的测定 6.5.1 火焰发射光度法 6.5.1.1 方法提要 测量火焰中钠所发射的特征电磁辐射强度， 测定钠离子的浓度， 通过工作曲线法测定试样中钠离子的含 量。 6.5.1.2 试剂和材料 钠标准溶液1Ml 溶液含有钠（Na）1mg. 6.5.1.3 仪器、设备 火焰光度计（测量范围 0mmoI/L～200mmol/L） 。 6.5.1.4 分析步骤 6.5.1.4.1 工作曲线的绘制 在 6 个 100mL 容量瓶中，用移液管分别加入 0mL、0.4 mL、0.8 mL、1.2 mL、1.6 mL、和 2.0 mL、钠标 准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在火焰光度计上，调节仪器的灵敏度，以水调零点，用加入 2.0 mL、钠 标准溶液的溶液调刻度为 100，依次测量各溶液的辐射强度。 以钠的质量（mg）为横坐标，对应的辐射强度为纵坐标，绘制工作曲线。 6.5.1.4.2 测定 称取约 0.5g 碱性钠型硅溶胶试样或 2g 酸性无稳定剂型硅溶胶试样，精确至 0.001g，置于 100mL 容量 瓶中，加水至刻度，摇匀。在火焰光度计上，调节仪器的灵敏度，以水调零点，用加入 2.0mL 钠标准溶液的 溶液调刻度为 100，测量试样溶液的辐射强度。从工作曲线上查出对应的钠的质量。 6.5.1.5 结果计算 氧化钠含量以氧化钠（Na 2O）的质量分数 w2计，数值以％表示，按公式（2）计算 M 11.348 W 21002 M1000 M 1从工作曲线上查得钠的质量数值，单位为（mg） ； M试料质量的数值，单位为克（g） ； 1.348将钠换算为氧化钠的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值｜碱性钠型硅溶胶不大于 0.02％，酸性无稳定剂型硅溶胶不大于 0.003％。 6.5.2 容量法（仲裁法，仅适用于碱性钠型硅溶胶） 6.5.2.1 方法提要 以甲基红作指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定氧化钠。 6.5.2.2 试剂和溶液 6.5.2.2.1 盐酸标准滴定溶液｜c（HCL）约 0.1mol/L。 6.5.2.2.2 甲基红指示液2g/L 乙醇溶液。 6.5.2.3 分析步骤 东铁集团有限公司 2012 年 12 月 25 日批准 2013 年 3 月 1 日实施共 6 页第 3 页 称取 5g 试样，精确至 0.001g，置于 250mL 锥形瓶中，加 50mL 水，摇匀。加3～5 滴甲基红指示液，用 盐酸标准滴定溶液滴定至由黄色变为微红色为终点。 6.5.2.4 结果计算 氧化钠含量以氧化钠（Na 2O）的质量分数 w2，计算值以表示，按式（3）计算 VcM W 21003 M1000 式中 V滴定时消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL） ； C盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L） ； m试料的质量的数值，单位为克（g） ； M氧化钠（1/2Na 2O）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）