X39;pert_XRD_实验操作步骤(厦门大学详细版)

X’pert PRO X 射线衍射仪 实验操作 固体表面物理化学国家重点实验室 2004.12 1 X’pert PRO X 射线衍射仪实验操作 1. 开启仪器 1 合上配电箱冷却水系统空气开关，将冷却水主机电源开关打到“ON”。 2 合上配电箱内仪器电源空气开关。 3 关好仪器门，将仪器上的高压锁开关顺时针向转动90。 4 按下仪器面板上的“Power on”按钮启动仪器（高压显示15KV， 5mA，顶灯亮）。 5 按下仪器面板上的“Light”按钮可以开启仪器内照明灯。 2. 启动测试程序与登录 1 启动计算机，以xrd/xrd 登录Windows。 2 双击桌面上“Xpert Data Collector” 图标，启动测试程序。 3）在登录框中填入用户名“xrd”，密码“xrd”，点“OK”。 3. 联接仪器 选菜单“Instrument”中的“Connect”。 2 在弹出的窗口中选择相应的测试平台 一般测试选择“flat sample stage”，选择后点“OK”，并对弹出的提示框点“OK”。 对如下提示点“Yes”。 联接成功，显示如下界面。 3 4. 设置电压和电流 在软件左侧窗口的“Instruments Settings”选项卡中，双击“X-ray” 或其下的任意一项 （行），在弹出的对话框的相应栏中[Tension（ KV）和Current（ mA） ]，按规定顺序分步直接输 入数据后点“Apply” 按钮。 设置顺序如下 （ 1）先升电压 15KV --→ 20KV --→ 30KV --→ 40KV （ 2）后升电流 5mA --→ 10mA --→ 20mA --→ 30mA 注意每一步操作完毕，须等待 5 –10 分钟后才能进行下一步操作 5. 设置实验参数 选菜单“Files”中的“Open Program”（或工具栏第2 个按钮）。 在弹出的窗口中选择相应的测试程序后点“OK”。 可以选择的测试程序如下 1 Phase_XRK-p 高温分析测试程序（须更换高温原位反应室） 2 PW_small_angle 低角度衍射分析测试程序 2不得小于0.4 4 3 X’celerator_grazing_angle 膜、薄层等的分析测试程序2不得小于3 4 X’celerator_normal 一般定性分析测试程序 2不得小于3 1 一般定性分析测试程序 X’celerator_normal 2不得小于3 在菜单“Open Program” 选择程序后点“OK”，在如下页面中可以设置实验参数（直接 输入数据） 可以设置的实验参数有 Start angle 起始角 End angle 结束角 Step size /步 扫描步长 0.016 或 0.008 Time per step s/步 每步时间 Scan speed /s 扫描速度（一般不设置，由上面的设置自动确定） Total time hms 每样品总测试时间（由上面的设置自动确定）  每个参数输入数据后，应点一下其它栏或按TAB 键。  注意未经许可不得修改上述参数之外的其它参数  小数点用“，”（逗号）输入。 5  实验时间计算 使用超能探测器Xcelerator时 ,每样品测试时间计算公式 [结束角-起始角步长/步 ]每步测试时间s/步 120 60 分 设置完毕，关闭设置窗口（右上角的“ ” ），选“Yes”保存。或选“Files” 菜单中的 “ Save”，或工具栏第3 个按钮） 2膜、薄层等的分析测试程序 X’celerator_grazing_angle 2不得小于3 在“Open Program” 选择程序后点“OK”，在如下页面中可以设置实验参数（直接输 入数据）  除 1中的参数外，还可以设置“Omega”角度，为X 射线入射角。  实验时间计算与“一般性分析测试程序X’celerator_normal”相同。 6 3 低角度衍射分析测试程序 PW_small_angle 2不得小于0.4 在“Open Program” 选择程序后点“OK”，在如下页面中可以设置实验参数（直接输 入数据）  允许设置的实验参数与“一般性分析测试程序X’celerator_normal”相同。  实验前应更换平行光探测器。  实验时间计算 使用平行光探测器时 ,每样品测试时间计算公式 [结束角-起始角步长/步 ]每步测试时间s/步 60 分 6. 开始测试 1 放置被测样品 有效测试区域为距样品台垂直面5 – 12 mm 范围内。同时保证试样表面落 在测角仪轴心上即保证试样表面与测角仪试样架下表面处于同一水平面上 。 2 关好仪器门 可听到门开关的嘀嗒声，门关好的标志为仪器面板上“Shutter Open”下三个 小亮点熄灭。 3 选“Measure”菜单中“Program”。 7 在弹出的窗口中选择设置实验参数时选择的程序后点“OK”。 4 在下一个弹出窗口中，点目录按钮（图形按钮）建立或选择自己的目录，并设置（保存在 磁盘上的）文件名后，点“Save”。 8 5 可以在“Sample ID”栏中填写样品名。  样品数较多时，可以采用如下两种方式之一来简化操作 a “复制 粘贴”文件夹路径 设置第一个样品的目录、文件名并回到上图对话框后，可以复制“Folder”栏文 件夹路径。 在设置下一个样品时，直接将复制的内容粘贴到上图的“Folder”栏后，点右侧 9 的目录按钮就直接位于自己的目录下。 b 设置自己的缺省目录 在测试前进入菜单“Customize”→“Measurement Type Data Folder” 选“Single Scan”选项卡 →“Absolute scan default folder”栏中输入自己的 目录名或按目录按钮选择 → “ OK”。 缺省目录为 D\Common  实验完毕请恢复原设置。 6 点“OK”开始测试 （若测试前更换过测试程序或探测器，此时还会弹出提示，点“OK”即可）。 可以听到仪器门加锁的声音； 仪器内两动臂开始动作； 仪器面板上“Shutter Open”下显示“1”； 仪器内左侧动臂X 光管管座上黄灯亮； 10 仪器面板上2θ 、 θ 数值随测试的进行而变化。  测试完成 仪器面板上“Shutter Open”下显示的“1”熄灭； 仪器内左侧动臂X 光管管座上黄灯熄灭； 可以听到仪器门开锁的声音； 仪器内两动臂下落至起始位置； 仪器面板上2θ 、 θ 数值回到12.000 和 6.000。 这时，可以打开仪器门取出被测样品，或更换样品重复“开始测试”的步骤进行下一个测 试。  中止测试 测试过程中如需中止，可以点工具栏的“STO