五水硫酸铜 制备与提纯及组成的测定 铜含量的测定

五水硫酸铜 制备与提纯及组成的测定 铜含量的测定 一、实验目的 1、掌握间接碘量法测铜含量的原理、方法。 2、掌握淀粉指示剂的使用方法。 3、掌握提高间接碘量法测铜含量滴定准确度的措施。 二、实验原理 1.Na2S2O3溶液的配制与标定 1配制由于结晶的Na2S2O35H2O一般都含有少量杂质，同时还易风化及潮解，所以Na2S2O3标准溶液不能用直接法配制，而应采用标定法配制。Na2S2O35H2O需用新沸CO2↑、O2↑、杀菌冷却水配制;加少量Na2CO3以减少水中溶解的CO2，使溶液呈弱碱性Na2S2O3在碱中稳定，抑制水解、分解以及微生物生长;暗处置一周与水中还原性物质反应完全，以减少由于Na2S2O3的分解带来的误差，得到较稳定的Na2S2O3溶液。 2标定Cr2O72-6I-14H2Cr33I27H2O 橙绿黄，浓时棕红 析出的I2再用Na2S2O3溶液滴定 I22Na2S2O3S4O62-2I- 指示剂淀粉终点蓝I2-淀粉→透明绿Cr3 1molCr2O72-相当于3I2相当于6molS2O32-，I2与淀粉指示剂作用形成蓝色包合物，当滴下的Na2S2O3与I2按计量关系完全反应后，溶液的蓝色消失即 为终点。． 注意 ⑴I2升华，反应应在碘量瓶[锥形瓶表面皿代]中进行; ⑵Cr2O72-6I-反应慢，需在暗处I2见光分解置5分钟; ⑶需过量的KI增大I2在水中的溶解度; ⑷控制溶液的酸度0.200.23mol/L酸高，I-易被空气氧化，Na2S2O3分解;酸低反应不定量Cr2O72-→Cr3; ⑸淀粉指示剂需临近终点时加淀粉吸附I2。 3计算 2.铜含量的测定 ⑴在微酸性20NH4HF2介质中PH34;酸度低Cu2水解、且反应慢，反应不定量。 酸度高Cu2催化空气氧化I-、且S2O32-分解Cu2与过量的I-溶解I2;同离子效应使反应 完全;既是还原剂，又是沉淀剂作用生成不溶于水的CuI白色沉淀并定量析出I2 2Cu24I-2CuI↓I2 生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定。 ⑵以淀粉临近终点时加，否则易引起淀粉凝聚，而且吸附在淀粉上的I2不易释出，影响测定结果为指示剂，滴定至溶液的蓝色I2-淀粉刚好消失即为终点。 I22S2O32-2I-S4O62- ⑶由于CuI沉淀表面吸附I2CuI-I2灰黑色故分析结果偏低，为了减少CuI沉淀对I2的吸附，可在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后，临近终点时I2和2Cu2浓度大时KSCN还原I2和Cu2加入KSCN，使CuI沉淀CuIKSP1.110-12转化为更难溶的CuSCN沉淀CuSCNKSP4.810-15，释放被吸附的I2。 CuISCN-CuSCN↓I- 白色米色 CuSCN吸附I2的倾向较小，因而可以提高测定结果的准确度。 ⑷加20NH4HF2的作用一是掩蔽Fe3Fe3氧化I-;二是消除FeSCN-血红色干扰对终点的观察;三是起缓冲作用，使系统保持PH34。 3.根据Na2S2O3标准溶液的浓度,消耗的体积及试样的质量,计算试样中铜的含量。 注意 标定Na2S2O3，滴定完了的溶液放置后会变蓝色。那是由于光照可加速空气氧化溶液中的I-生成少量的I2所致，酸度越大此反应越快。如经过510min后才变蓝属于正常;如很快而且又不断变蓝，则说明K2Cr2O7和KI的作用在滴定前进行得不完全，溶液稀释得太早。遇到后者情况，实验应重做。 注意平行原，KI做一份加一份。お 但必须设法防止其它能氧化I-离子的物质如NO3-、Fe3等的干扰。 三、仪器、试剂 1.分析化学实验常用仪器、称量瓶、电子天平、干燥器、等 2.Na2S2O3溶液0.1mol.L-1淀粉溶液5g.L-1K2Cr2O7标准溶液 1mol/L 固体硫酸溶液C1/6K2Cr2O70.05000mol/L20KINa2CO3． KSCN溶液109.20NH4HF2 四、实验步骤 1、Na2S2O3溶液的标定 准确移取25.00mlK2Cr2O7标准溶液测全铁量剩下的于碘量瓶中，加入1mol/LH2SO415ml、10ml20KI溶液此时总体积最好控制在40ml左右，溶液要浓，I-浓，塞瓶塞，于暗处放置5min，加蒸馏水60ml溶液酸度，用待标定的Na2S2O3溶液滴定至黄绿色，加入3ml淀粉溶液，继续滴定深蓝色刚消失溶液呈透明亮绿色,即为终点,平行标定3次，计算Na2S2O3溶液的准确浓度。 2、铜的测定准确称取产物CuSO45H2O试样0.50.6g三份，分别置于碘量瓶中，加3ml1mol/LH2SO4溶液和100ml水沉淀滴定溶液要稀;溶液酸度使其溶解，加入20NH4HF210ml，10KI溶液10ml，摇匀，立即用0.1mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至浅黄色，然后加入3ml淀粉作指示剂，继续滴至浅蓝色。再加10KSCN10ml，摇匀后，溶液的蓝色加深，再继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色刚好消失为终点。 五、数据记录和处理 表一用*.*mol/LK2Cr2O7标准溶液标定Na2S2O3溶液 VK2Cr2O7VNa2S2O3CNa2S2O3C平均浓度相对偏差 V1V1V2V2V3V3 表二铜盐中铜的测定 样品质量/克样品 序号滴定剂 用量结果 平均Cu． 值相对 偏差 注铜原子的摩尔质量MCu63.546g/mol。 五、问题讨论 思考题 1.在标定过程中加入KI的目的何在为什么不能直接标定 2.要使Na2S2O3溶液的浓度比较稳定，应如何配制和保存 3.为什么碘量法测铜必须在微酸性溶液中进行 4.淀粉指示剂和NH4SCN应在什么情况下加入为什么 为什么在碘量法测定铜含量时，能否用盐酸或硝酸代替硫酸进行酸化5.